Sm^3＋—敌鼠—TOPO—Tritonx—100荧光体系的研究及其分析应用

本文对Sm~(3+)-敌鼠-TOPO-TritonX-100荧光体系进行了较详尽的研究,确定了Sm~(3+),TOPO,pH,TritonX-100等最佳实验条件,该体系可用于测定微量敌鼠,其浓度在1.0×10~(-6)M-1.5×10~(-5)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达1.0×10~(-7)M,并测定了自来水中的DPN,结果满意.     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

苯酚及氯代苯酚化合物TiO2催化光致降解

在载于玻璃反应器内壁的薄层TiO_2催化作用下,水溶液中苯酚、对氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的光致降解均遵守一级反应动力学.其一级反应表现速率常数k_(o b)为7.0×10~(-3)-2.8×10~(-2)min~(-1),其大小顺序为:苯酚<对氯苯酚<2,4-二氯苯酚<2,4,6-三氯苯酚.加入少量H_2O_2(1.9×10~(-2)mol·L~(-1))均能提高这些化合物的TiO_2催化光致降解速率(k’_(o b)=1.5×10~(-2)-3.3×10~(-2)min~(-1)).经一定时间光照后(λ≥345nm,1.5—4.5b)这些化合物几乎完全降解,光致降解率大于95％,COD去除率大于96％.     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

大气降水中H2O2的测定方法

本文改进和发展了一种能测定大气降水中的微量H_2O_2的分光光度法。该法采用酶催化反应,有较好的选择性和较高的灵敏度。将原缓冲体系HAc-NaAc改为KHP后,克服了HAc-NaAc体系的缺点并大大简化了测定步骤。由工作曲线计算所得的摩尔吸收系数为7.4×10~4L/(cm·mol),最低可测浓度为0.3μmol/l.Mn~(2+)对测定有轻度干扰,有机氢过氧化物和NO_(2-)有较严重的干扰,但这些物质在降水中的浓度很低,总于挑一般小于5％,且通过加入过氧化氢酶的办法可以排除。对照结果表明,本法与国际公认的POPHA荧光法有很好的可比性。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

用EDEPAP·I光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

本文提出了用碘化1-乙基-4-(4-二乙基氨基苯偶氮)吡啶光度法测定水中微量阴离子表面活性剂的操作方法。在pH为5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液存在下,用EDTA为掩蔽剂,阳离子染料与阴离子表面活性剂形成离子缔合物,用氯仿萃取振荡12min,静置15min,放出氯仿层在654nm测吸光度,阴离子表面活性剂在氯仿中的浓度为0—1.5×10~(-5)M时服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。     

杀虫脒对人致癌的危险度评定

通过人群流行病学调查、整体动物长期测试、短期遗传毒理学实验,结合国外资料肯定了杀虫脒及其主要代谢产物对氯邻甲苯胺对人的致癌性。其致膀胱癌危险度分别是;生产厂包转工为22.1×10~(-5)、施药农民为6.2×10~(-5)、进食残留杀虫脒稻米15年者为1.05×10~(-5),明显高于我国膀胱癌的粗死亡率0.63×10~(-5),也高于国际认为可接受的致癌危险度1×10~(-5)。     

双酚A对中国林蛙蝌蚪生长发育的毒性效应

为评价双酚A(BPA)对中国林蛙(Rana chensinensis)蝌蚪的急性毒性,将26期的蝌蚪暴露于浓度为2.4×10-5mol·L-1～4.2×10-5mol·L-1BPA的水体中进行急性毒性实验.结果表明,24、48、72、96h蝌蚪的死亡几率(y)与浓度对数(x)的回归方程分别为y=16.915x-4.1157、y=22.11x-6.1905、y=20.766x-5.3871、y=20.715x-5.351;半数致死浓度(LC50)分别为3.47×10-5、3.28×10-5、3.20×10-5、3.16×10-5mol·L-1.安全浓度(SC)为0.88×10-5mol·L-1.为探讨在安全浓度以下BPA对中国林蛙蝌蚪生长发育的影响,将林蛙蝌蚪分别于10-5、10-6、10-7mol·L-1BPA的水体中连续暴露直至完全变态,并设10-8、10-9mol·L-1雌二醇(E2)的阳性对照和空白对照,分别测定并统计蝌蚪发育所需的发育时间、体长和体质量.结果表明,蝌蚪对10-5、10-6、10-7mol·L-1BPA与10-8、10-9mol·L-1E2的效应相似,可延缓林蛙幼体的发育时间,导致体长和体质量降低.推测低浓度BPA抑制蝌蚪生长发育的机制之一是干扰了正常的内分泌活动.     

在ISOPRENE-O_3-SO_2体系中,SO_2的氧化

本文在F_(46)塑料薄膜反应袋中测定了臭氧与异戊二烯反应的速率常数k_1为1.32×10~(-2)ppm~(-1)min~(-1)。研究了异戊二烯存在时O_3对SO_2的氧化作用,发现在异戊二烯存在下,SO_2与臭氧氧化的速度明显增加。并讨论了在isoprene-O_3-SO_2体系中,SO_2的氧化机理,推导出SO_2的氧化速度与O_3、isoprene。SO_2的初始浓度之间的关系的表达式。     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

10种农药对克氏原螯虾幼虾的急性毒性(Acute Toxicity of Ten Pesticides to Larval Red Swamp Crayfish Procambarus Clarkii)

研究了在实验室常温条件下敌杀死、索虫亡、百草一号、敌敌畏、卷清、逐灭(池塘水)、逐灭(自来水)、锐劲特、抑虱净、草甘膦、星科等10种农药对克氏原螯虾(Procambarus clarkii)幼虾的急性毒性效应.试验结果表明,克氏原螯虾幼虾对不同农药的耐受力相差较大.敌杀死、索虫亡、百草一号、敌敌畏、卷清、逐灭(池塘水)、逐灭(自来水)、锐劲特、抑虱净、草甘膦、星科对克氏原螯虾幼虾的24h半致死浓度(24hLC50)分别为4.62×10-3、2.28×10-2、16.7、2.57×10-1、4.73×10-3、8.91×10-2、2.97×10-2、8.90×10-2、8.08、5.52×103、3.64×10-1mg·L-1;48h半致死浓度(48hLC50)分别为3.07×10-3、1.46×10-2、15.8、1.98×10-1、4.33×10-3、3.48×10-2、1.48×10-2、6.01×10-2、6.47、4.06×103、1.99×10-1mg·L-1;其安全浓度(SC)分别为4.07×0-4、1.80×10-3、4.16、3.72×10-2、1.09×10-3、1.59×10-3、1.10×10-3、8.22×10-3、1.24、6.59×102、1.78×10-2mg·L-1.相比之下,草甘膦对克氏原螯虾幼虾的毒性最低,百草一号的毒性也相对较低,可以作为稻虾混养系统病虫害防治的首选,而敌杀死、卷清等对克氏原螯虾幼虾的毒性极高,应尽量避免使用.     

废水中痕量镉的光度法测定

本文研究了在Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)共同存在下,镉和碘化钾及丁基罗丹明B体系的超高灵敏显色反应。其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为9.9×10~(-5)μgCd(Ⅱ)/cm~2。镉含量在0—1.2μg/25ml范围内服从比尔定律。将拟定的方法应用于废水中痕量镉的测定,获得了满意的结果。     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

电导滴定增量法测定水中SO4^2—

本文报道直接在水介质中,用电导滴定增量法测定SO_4~(2-)的含量.可测到5.00×10~5mol·1~(-1),相对误差为6.9‰,相对标准偏差为4.6‰.此方法简单、准确、快速.     

O(~1D)与CF_2CIBr的反应研究

本文研究了CF_2ClBr-O_3体系在253.7nm紫外光照下所引发的O(~1D)与CF_2ClBr的反应.O(~1D)与CF_2ClBr反应的最终产物为CF_2O,Cl_2,Br_2;实验中得到O(~1D)与CF_2ClBr的反应速率常数为1.01×10~(-10)cm~3·molecule~(-1)·s~(-1),并且对O(~3P)与CF_2ClBr的反应可能性以及 O(~1D)与CF_2ClBr的反应机理进行了讨论.     

甲基丙烯酸甲酯与交联淀粉的接枝共聚物的制备及产物对水中微量金属离子的吸附

本文以硝酸铈铵为引发剂,制得了甲基丙烯酸甲酯与交联玉米淀粉的接枝共聚物,当〔Ce~(4+)〕为5×10~(-3)mol·L~(-1)、〔MMA〕为7.52×10~(-1)mol.L~(-1),于50℃反应4h,所得接枝共聚物的接枝率和接枝效率都较高。将接枝共聚物分别与NH_2OH及KH_2NH_2反应,所得的产物具有对Cu~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)等金属离子的吸附能力。