EPA方法524.2化合物的GC/MS分析

1 引言 EPA方法524.2 第4.1版(1995)是为配合实施美国国家饮用水的EPA标准而制订的,该方法采用吹脱捕集装置,用GC/MS 检测低浓度的被分析物质。其中有些被分析物质捕集效率很低,捕集后浓度刚刚达到方法的检测限且难以完全分离。本章简要介绍了Agilent公司成功分析EPA方法的各种条件,这些方法和步骤均经Agilent公司测试并全部符合EPA要求。所测化合物见EPA 524.2 (3.0版,1989),更详细的方法内容,参见EPA 524.2(4.1版)。 GC/MS具有以下优点:(1)比一般的GC检测器分析的物质范围更宽、更准,(2)可以鉴别复杂基质中的化合物,(3)可有效…     

GC/FTIR-FID测定石化废水中挥发性有机物

所述石化废水中挥发性有机物分析方法 ,以 GC分离 ,FTIR定性 ,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积 ,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题 ,成功地实现了 GC/FTIR-FID匹配联机 ,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于 5% ,回收率高于 90 % ,最低检出浓度可达 0 .0 0 5mg/L     

两种吹扫捕集浓缩仪在测定土壤VOCs时的性能比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度等角度对吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC与Eclipse 4660的性能进行比较。结果表明,大部分分析物用Stratum PTC的方法检出限略高于Eclipse 4660,但精密度比Eclipse 4660稍差;Eclipse 4660用于分析极性的、水溶性物质的效果比Stratum PTC好,回收率更高。两种吹扫捕集仪的测试结果均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)标准方法的指标要求。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中四乙基铅

文章系统研究了土壤中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法，优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明，吹扫时间13 min、吹扫温度60℃，脱附温度190℃，脱附时间1 min为最佳的吹扫捕集方法参数。校正曲线的线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为0.3 μg/kg。采用该方法测定农田、公路两侧、加油站附近等3种不同类型的土壤样品并进行了加标回收实验，回收率范围为81.5%~108%。     

气相色谱法测定水和废水中的挥发性氯代烃

本文简化了吹脱装置,考查了国产和进口吸附剂捕集氯代烃的效率,对吹脱时间、吹脱气流速,解析时间和解析温度等条件进行了研究。本法适用于饮用水及工业废水中挥发性氯代烃的测定,也可直接用于大气分析     

水体中痕量氯苯的气相色谱分析方法研究

根据氯苯在水体中溶解度小，易吹脱且热稳定性好的特点，建立了水体中痕量氯苯的分析方法。该法采用简化的吹脱、捕集装置用ＴｅｎａｘＧＣ富集水体中氯苯，热解吸法浓缩进样，大口径毛细管柱分离，ＦＩＤ测定。方法操作简单、快速，测定水体中氯苯最低检出限为０．４μｇ／Ｌ，相对标准偏差小于８．６％。方法适宜于水体中痕量氯苯的测定     

吹脱捕集GC/FID法测定海河水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/FID法对海河干流水中挥发性有机物进行定性、定量分析。共检测出 39种挥发性有机物 ,不同化合物的回收率为 84 2 %～ 143 2 % ,相对偏差为 1 5 %～ 9 6 %。当水样体积为 2 5mL时 ,方法检测限为 0 0 0 1μg/L～ 0 4μg/L。     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫捕集气相色谱质谱经常被用来分析水中挥发性有机化合物。美国环保署(EPA)8260B方法被广泛用于除饮用水之外的水样的分析,本篇文章对使用此方法可能遇到的问题进行了讨论并提供了一些简单的解决办法,从而保证在8260B方法所规定的1～200μgL校准浓度范围内可以得到良好的结果。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

吹扫捕集GC/MS测定水中VOCs的方法优化

针对传统吹扫捕集方法测定高沸点挥发性有机污染物回收率偏低问题,设计二次正交实验进行方法优化.结果表明,吹扫时间、吹扫速率及冷阱温度分别为19min、70ml/min和-130℃时高沸点化合物的平均回收率明显提高,检出限完全满足EPA方法要求.采用优化后的方法测定了官厅水库中VOCs的含量,VOCs的浓度范围为O.05～5.6ppb.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。     

吹扫捕集装置在测定地表水中挥发性有机物的最佳测试条件

吹扫捕集法自1974年提出以来被广泛的用于地表水、地下水、饮用水和废水中挥发性、半挥发性有机物的检测。吹扫捕集／气相色谱联机有很好的方法检测限,可以检测出浓度为0．1μg／L的挥发性有机物,但水样中这类有机物的含量通常是痕量级别,要做到准确测量,需要仪器检测时的条件处于最佳,现对吹扫捕集装置的性能、吹扫时间、解吸时间和解吸温度等条件进行选择。     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

GC/MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集装置与GC／MS联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面水样中47种挥发性有机化合物进行了分析。结果表明,被查的47种挥发性有机化合物基本都有检出,其中甲苯、异丙苯的绝对检出量最高。四氯化碳的检出值也较高,吴淞口四氯化碳的平均浓度已经远远超过GB3838—2002《地表水环境质量标准》,并且四氯化碳浓度在黄浦江流域各个断面的分布具有一定规律性。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯)的方法进行了研究,并讨论了吹扫捕集测定的优化条件,探讨了影响测定的各因素应注意的问题,并对实际水样进行了方法对比实验.结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于饮用水、地表水、污水的测定.     

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

吹扫捕集—气相色谱法测定水中的吡啶

吹扫捕集—气相色谱法能很好地满足地表水、废水中吡啶的分析要求,具有前处理简单、对设备要求低、抗干扰能力强的优点,且有良好的线性关系,相关系数达到0.999以上,相对标准偏差为1.3%~4.1%,加标回收率为80.1%~99.7%,方法检出限为0.015 mg/L。     

水相二聚衍生化顶空- GC/MS分析水中甲基汞

用巯基棉富集水样中甲基汞,盐酸溶液洗脱.在pH≈6条件下,甲基汞在四甲氧基硼酸钠产生的自由基作用下生成易挥发的(CH3Hg)2,用带碳捕集管的顶空浓缩,GC/MS分析.此反应为二级反应,甲基汞浓度与响应值的平方根成正比.检出限为8.5ng/L,加标回收率在61％ ～75％之间.     

用于气相色谱分析的样品导入技术及其应用

综述了几种用于气相色谱分析的绿色环保型样品导入技术,如静态顶空技术、吹扫捕集技术、固相微萃取技术和热脱附技术的原理及应用情况,并对这几种方法进行了比较。     

低温空管冷冻浓缩技术-GC-MS-FID法自动监测环境空气中VOCs

环境空气中VOCs的自动监测数据是研究重污染天气成因的一个重要依据。低温空管冷冻浓缩技术-GC-MSFID法,可用于环境空气中多组分VOCs复杂样品的自动监测,性能优于吸附管浓缩法。低温空管冷冻浓缩技术的采样流量、采样时间、冷冻温度等条件对环境空气中VOCs的测定有很大影响。实验结果表明:高采样流量低采样时间条件下,低沸点卤代烃捕集效率偏低;低采样流量长采样时间,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的测试。降低采样流量增加采样时间,沸点较高的各类VOCs的捕集效率比较高。相同捕集温度下,降低采样体积,各类VOCs的响应同步降低,可用于高浓度C_5~C_(12)碳氢化合物、卤代烃和醛酮含氧化合物样品的测定。