碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定水质总氮

使用国标方法GB/T 11894—89测定水质总氮过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220nm下对吸光度的有明显干扰。为了消除其影响,研究采用改进的碱性过硫酸钾消解法结合离子色谱法测定了水质总氮含量。结果表明,总氮校准曲线线性相关系数R达0.9992,并且能在很大范围内呈现线性。运用此方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,适于测定水中不同范围的总氮,因此具有一定的应用价值。     

水中藻类对连续流动法测定总氮结果的影响

以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

水和废水中总氮的现场快速分析方法研究

在现行水中总氮分析方法的基础上,利用便携式分光光度计和密封消解管,实验了过硫酸钾氧化、硫酸联氨还原、重氮－偶联反应的最佳条件,讨论了碱性过硫酸钾溶液用量及硫酸联氨溶液用量对分析结果的影响,从而建立了水体总氮的碱性过硫酸盐消解－分光光度分析方法,该方法可在现场简便快速地测定水和废水中的总氮。     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

连续流动分析仪测定水中总氮的特性研究

运用AA3连续流动注射分析仪测定水中总氮,测试了仪器的示值误差、重复性、稳定性等相关特性指标,由检测数据可以得出该方法线性关系好,精密度和准确度高,检出限低,加标回收率为93%-104%,与传统的碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法相比,该方法具有分析速率快、试剂消耗量低等优点,适用于环境监测分析工作。     

过硫酸钾氧化分光光度法测定水中总氮的改进

为简化消解过程,使温度易于控制,提高总氮测定方法的稳定性,用烘箱代替高压锅进行消解,采用过硫酸钾氧化,用紫外光度法测定样品中总氮,经实验研究对比,该法稳定性好,易于操作,且能得到令人满意的结果     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN）,虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况,通过多次试验。确认消解时间应在40min以上,并离心去除悬浮物,测定总氮效果良好。     

紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮时,实验的准确性受到很多条件的影响。本文分别从试剂的选择、试剂的配制、消解的温度与时间、实验用水、比色管的选用及清洁度等方面进行研究,从而保证实验的准确性与可靠性。     

硫酸——高锰酸钾冷消解法处理水中汞的探讨

目前测汞常用的消解方法是硫酸—高锰酸钾热消解法及高锰酸钾—过硫酸钾消解法。硫酸—高锰酸钾热消解法需在电热板上加热近沸30min(或在电炉上煮沸10min,严防瀑沸),高锰酸钾—过硫酸钾法也较麻烦。本文提出一种简单又省电的消解方法,即硫酸—高锰酸钾冷消解法,此法不需加热,在大批水样的分析中,更具有实际意义。     

开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量

文章对开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定总氮过程中样品消解时间和消解温度对样品测定值的影响及测定方法进行了研究。测定了不同含氮量的土壤样品,样品相对标准偏差为1.6%-3.9%,与经典法测定相比相对偏差为0.2%-3.1%。认为该方法适用于土壤总氮的测定,与经典法相比操作简便,适用大量样品的检测。     

高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。