光散射式浓度计

9.1概述:在浊度测定方法中,不论是气体试样还是液体试样,有测定入射光透过强度比的方法——比浊法,和测定对入射光的散射强度比的方法——散射浊度法。然而,除了临床分析外很少使用比浊法,最近“透射浊度计”广泛应用于自来水分析中,这也是浊度测定方法的一种。环境厅第1号公告(1972.1.10)把大气中粒径10μm以下的微粒定义为悬浮颗粒状物质,并规定连续24小时测定中每小时平均值在0.10mg/m~3以下,1小时含量0.20mg/m~3以下为环境标准,这些悬浮颗粒物是在地面以上3～10m的范围测定的。此外,大气污染防止法规定煤尘的年平均值在0.15mg/m~3以下,并对发生源的设备也做了一些规定。在水质方面也作了有关SS的规定(生活环境标准),SS和浊度之间的相关性是今后探讨的项目。一般说来,水质和大气的混浊试样,在理想状态测定比较困难,与分光光度法相比难以保持校准曲线的线性,所以往往不能保证测定结果的再现性。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

国标浊度测定法与便携式浊度计法测定结果相关性研究

便携式浊度计法与国标浊度测定法（GB13200-1991）测定结果之间是否存在相关性。通过比对实验，便携式浊度计法与国标浊度测定法测定结果之间存在良好的相关性。基于便携式浊度计法与国标浊度测定法测定结果之间的相关性，将便携式浊度计法测定结果（单位：FTU）和国标浊度测定法测定结果（单位：度）进行换算，从而在实验室分析特别是应急监测现场分析当中，使便携式浊度计法成为快速、简便、准确地测定环境水体中浊度的一种实用方法。     

多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

重量法与光散射法监测北京市PM_(2.5)的结果比对分析

选择大气污染较重的北京西三环典型交通带作为研究区域,采用重量法和光散射法监测PM_(2.5)。参照美国EPA关于PM_(2.5)连续监测仪器手工采样比对测试的性能指标和认证方法,结合我国现行的相关技术规范,采用平行性检验及线性回归分析两种方法测定结果间的有效性和可比性。结果表明:两种方法测定PM_(2.5)的结果具有较好的相关性,然而受颗粒物物理性质、化学组成及温湿度等的影响,测定结果间存在一定偏差,采用光散射法监测PM_(2.5)仍需用重量法做修正。     

化学发光测定示踪剂罗丹明B的新方法

天然河流水质模型的扩散系数通常采用罗丹明Ｂ作示踪剂来测定。囚此，河水中罗丹明Ｂ测定的准确度对水质模型的建立和精度至关重要。本文建立了化学发光分析罗丹明Ｂ的新方法，从而消除了河水浊度的影响。     

单位波长吸光度改变量-分光光度法优化后用于减小浊度对废水中Cr(Ⅵ)检测结果的影响

对基于单位波长吸光度变化幅度与被测物浓度间关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法进行了优化,使其在减小样品浊度对检测结果影响方面的效果得到进一步提高,以获得更高准确度的检测结果。以570~590 nm拟合波长段为例,筛选不同的参比波长段,筛选依据主要为模拟浊度梯度样品的检测结果、回收率及其RSD。结果表明,当参比波长段分别为540~555 nm、540~560 nm、540~565 nm和540~570 nm时,可获得非常好的方法检出限(1.0~1.6μg/L),加标样品结果具有良好的准确度(回收率为79.8%~111%)、精密度(RSD为0.15%~32%)。     

水中色度测定的研究

针对目视比色法色度测定不足之处,利用分光光度法进行改进.(1)在天然水的测定中,研究了以往的380nm作最大吸收波长测吸光度方法的问题.寻找到最佳波长455nm,吸收池5cm测定天然水吸光度A.(2)在5～400℃测定温度对吸光度无影响,溶液浊度、pH值对吸光度测定的影响呈线性关系.(3)在工业废水的测定中,先扫描出其最大吸收波长,以仪器检测限吸光度0.010为稀释终点.改进废水稀释倍数法.     

影响总氮准确定量的光谱检测因素

对现行的双波长紫外分光光度法在测定水体总氮中由光学检测本身所产生的影响因素进行了探讨,提出了一种基于三波长的光谱检测总氮量的方法。结果表明,由于仪器信号波动或光散射引起的光谱检测基线上移所造成的误差可以用在NO3-没有吸收的340 nm处的吸光度加以判断,从而用三波长的方法扣除由于光谱基线上移对220 nm和275 nm处吸光度检测的干扰。对2个水样进行同样的光谱检测,以不同的计算公式所得的数据比较可以看出,三波长法明显优于双波长法。三波长法检测重现性相对偏差小于0.2%,其总氮含量的结果要比双波长法高7%～16%。这也解决了人们对总氮含量测定结果总是偏低的困惑。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

地表水总磷测定中现场前处理方式及分析方法比对研究

针对目前地表水总磷测定中样品采集和分析过程普遍存在的技术问题,选取多泥沙河流(长江、黄河)、感潮河段(浙闽片区)、湖库(太湖流域) 3类典型水体的多个点位,以及代表一般河流(除多泥沙河流和感潮河段以外的河流)水体的点位为研究对象,探讨不同现场前处理方式和分析方法对总磷测定结果的影响。结果表明:现场前处理方式是影响总磷测定结果的主要因素,总磷浓度与浊度呈正相关。对于地表水采样,建议一般河流(沉降30 min后,浊度50 NTU)采用沉降30 min的现场前处理方式,泥沙含量大的水体(沉降30 min后,浊度≥50 NTU)采用4000 r/min离心2 min的现场前处理方式,多藻类湖库水体采用63μm筛过滤的现场前处理方式。可通过浊度色度补偿消除实验室比色干扰。     

大气总悬浮颗粒中有机碳的测定

本文提出一种新的高灵敏度测定总悬浮颗粒中有机碳的方法一元素分析法。该方法是在氧化炉最佳温度为６００℃时，一步测定出样品中有机碳的含量，并成功地对齐齐哈尔市大气总悬浮颗粒中的有机碳进行了连续的监测。结果表明，总悬浮颗粒中有机碳的含量有较明显的变化规律。     

选择双波长分光光度法测定水中余氯

余氯在pH6.5条件下与PADA发生显色反应,本文根据稳定悬浮颗粒对光的吸收行为研究选择波长测定水体中余氯,实验证明在450～515nm波长范围内任意选择两波长比色按照推导公式和模型计算余氯浓度,测定方便结果准确,且计算模型稳定,几乎不受操作环境影响。适合于废水和天然水的监测。     

环境水质氨氮的快速检测

采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测.     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

碳组分不同监测分析技术的比较

采用在线监测和实验室分析方法,分别在热光透射法(TOT)NIOSH 5040、870升温协议和热光反射法(TOR)IMPROVE-A升温协议下测定PM_2.5中有机碳(OC)、元素碳(EC),并将各测定结果做比对分析。结果表明,在线监测(NIOSH 5040)与实验室分析(IMPROVE-A)结果的相关系数R>0.8,总体相关性较好,EC值差异略大;在线监测与实验室分析在NIOSH 870协议下TC测定值总体相近,OC与EC测定值略有差异;在线监测中NIOSH 5040协议下的OC测定值略低于870协议,EC测定值略高于870协议,日常监测中两种温度协议均可选择。     

分析仪器的多种灵活应用——环境污染分析专题

f上接第2期,第84页)第三章 关于水质污染的分析方法续表7 用FIA法进行水质分析之例┏━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┓┃ 测定对象 ┃ 测 定 原 理 ┃ 灵敏度 ┃分析速度(样品数/小时) ┃┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫┃ ● ┃ ┃ ┃ ┃┃ C12 ┃ 邻联甲苯胺分光光度法(450nm) ┃ ┃ 60 ┃┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━…     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱法测定地表水中金属纳米颗粒的初探

阐述了单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)的背景、分析原理、颗粒数量浓度和粒径计算原理,并采用该方法分析地表水中的纳米颗粒,探究其分析条件和影响因素。试验中测定了银、钛、铜、锌、镉、铅6种金属纳米颗粒(AgNPs、TiNPs、CuNPs、ZnNPs、CdNPs、PbNPs),纳米颗粒数量浓度为2.00×10^(3)~1.92×10^(6)个/mL。在粒径分布上,AgNPs和CdNPs相对单一且粒径较小,平均粒径为10和16 nm;其他4种纳米颗粒(TiNPs、CuNPs、ZnNPs和PbNPs)的粒径均在较广的范围内分布,粒径范围分别为58~176,43~75,90~278和19~136 nm。SP-ICP-MS方法相比其他分析方法更为便捷、快速、准确和全面,可同时获取纳米颗粒的粒径大小、分布状况,以及颗粒数量浓度和溶解态离子质量浓度等信息,可为之后的深入研究提供理论基础和科学依据。     

散射光法测定水中浊度的研究

由国际通用的散射光测定浊度方法,结合国内常用的比浊法进行测定,解决了使用波长660nm吸收法测定的干扰影响,其监测结果同国内规定的标准方法测定结果一致。同时使用荧光光度计代替国内还没有大批生产的浊度散射光测定仪,仪器有多种可选择的分析条件,充分发挥仪器的性能。可适用于地面水和污染较严重水的测定要求。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法，确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度，探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明，采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测，该方法的检出限可达0.24 μg/L，磷元素在1.00～1 000 μg/L 质量浓度范围内具有良好的线性，相关系数为0.999 5，加标回收率为 92%～103%。该方法检测速度快，抗浊度、色度及共存元素（砷、铬、硫）干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定，结果表明，水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L，ρ（溶解态磷）/ρ（总磷）为42.4%～50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。