水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

浊度对不同型号总磷自动监测分析仪的影响

水质浊度会对总磷自动分析仪的监测产生干扰,选取2种市场占有率较高的总磷自动分析仪,通过自动分析仪与实验室国标方法的比对监测,分析浊度值与总磷自动监测值的相关性,同时得出对2种不同型号总磷自动分析仪产生影响的浊度值范围。     

大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和离子色谱法（IC）分别测定降水中的钾、钠、钙、镁，对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对，并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明，3种方法均能满足质量控制的要求，测定结果之间无显著性差异；与国标方法AAS法相比，ICP-AES法和IC法操作更简单，并可实现多元素的同时分析。     

跨界水体联合监测中总磷测定的问题探讨

研究了不同分析方法、去浊度手段和预处理方式对地表水总磷测定的影响。结果表明:钼酸铵分光光度法在跨界水体联合监测中较连续流动分析法、氯化亚锡还原光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法更为适用;在水样没有色度的情况下,采用浊度-色度补偿法和离心法都能有效消除浊度干扰,相对误差±10%;预处理方式的不同是导致各监测单位测定结果可比性差的最关键因素。     

消除浊度与色度干扰的简便方法

提出了消除浊度与色度干扰的简便方法，以提高测定结果的准确度和工作效率。     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

散射光法测定水中浊度的研究

由国际通用的散射光测定浊度方法,结合国内常用的比浊法进行测定,解决了使用波长660nm吸收法测定的干扰影响,其监测结果同国内规定的标准方法测定结果一致。同时使用荧光光度计代替国内还没有大批生产的浊度散射光测定仪,仪器有多种可选择的分析条件,充分发挥仪器的性能。可适用于地面水和污染较严重水的测定要求。     

污染河流浊度、悬沙与砷相关性研究

水体浊度与悬沙量存在着极显著的相关性，且可以进行曲线回归方程拟合，浊度与悬沙间决定系数高，有三个符合检验标准的曲线方程。水中砷含量与悬沙量相关关系也是极显著的，经过曲线回归方程拟合，也有三个符合检验标准的曲线方程。这显示了在污染河流中浊度、悬沙量与砷含量都具有十分密切的正相关关系，深入研究其中规律性的问题是相当必要的。     

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷（TP）是海洋生态环境的重要监测指标，传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范 海水总磷测定 过硫酸钾法》（GB/T 12763.4—2007），目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围，在检测过程中需要进行稀释，过程烦琐且易影响测定结果的准确性，常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理，探究海水TP测定的反应体系的影响因素，研究结果表明：过硫酸钾质量浓度为40 g/L，抗坏血酸质量浓度为54 g/L，钼酸铵质量浓度为37.5 g/L，酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L，消解时间为30 min，为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验，证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外，TP测定新方法的浓度上限为28.8 μmol/L，与国标法相比，提高了4.5倍。新方法反应体系小，检测浓度范围广，能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差，方法准确性高，为海水TP的测定提供了新的选择。     

光散射式浓度计

9.1概述:在浊度测定方法中,不论是气体试样还是液体试样,有测定入射光透过强度比的方法——比浊法,和测定对入射光的散射强度比的方法——散射浊度法。然而,除了临床分析外很少使用比浊法,最近“透射浊度计”广泛应用于自来水分析中,这也是浊度测定方法的一种。环境厅第1号公告(1972.1.10)把大气中粒径10μm以下的微粒定义为悬浮颗粒状物质,并规定连续24小时测定中每小时平均值在0.10mg/m~3以下,1小时含量0.20mg/m~3以下为环境标准,这些悬浮颗粒物是在地面以上3～10m的范围测定的。此外,大气污染防止法规定煤尘的年平均值在0.15mg/m~3以下,并对发生源的设备也做了一些规定。在水质方面也作了有关SS的规定(生活环境标准),SS和浊度之间的相关性是今后探讨的项目。一般说来,水质和大气的混浊试样,在理想状态测定比较困难,与分光光度法相比难以保持校准曲线的线性,所以往往不能保证测定结果的再现性。     

便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测中的应用探讨

系统评估了便携式XRF重金属检测仪的精密度、准确度及测定影响因素,开展了该方法测定土壤中Cu、Zn、As、Pb、Cr与国标分析方法的系统比对。结果表明:上述5种元素的方法检出限为5.7 mg/kg~16.0 mg/kg,土壤标准样品测定6次结果的RSD为1.0%~4.7%,Zn、Pb和As测定结果的相对误差10%;与国标法相比,便携式XRF重金属检测仪测定Cu、Zn、As、Pb的准确度较好,测定Cr的准确度波动较大。将该方法用于应急污染事故监测,可迅速锁定污染物及污染区域,实现野外分析的预判。     

恶臭国标测定方法和便携式恶臭测定仪测定结果的比对分析

比对了恶臭国标测定方法《GB/T 14675—1993》和便携式恶臭测定仪对厂界环境空气无组织排放臭气浓度的测定结果。结果显示,恶臭国标测定方法和便携式恶臭测定仪的测定值基本在同一范围内,具有一定的可比性,但2种方法在嗅辨方式、工作地点、结果计算方式、配气方法、样品原始性和测定范围上都存在差异。     

多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明，绘制工作曲线时可不进行消解处理；样品测定时可缩短消解时间；试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放

餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性，存在瞬时排放高值现象，油烟"看得见"和"闻得着"的问题依然存在，因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术，对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析，发现2种方法数值的相关系数达0.99，通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度，并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况，发现当相对湿度超过70%时，油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法（FID）和光离子化检测器法（PID）测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃（NMHC）浓度，发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时，能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。     

离心法应用于高浊度地表水中氨氮测定预处理过程中的方法

比较多种预处理方法去除浊度对地表水氨氮测定的影响,结果表明在测定高浊度地表水氨氮的过程中,采用离心法可较好地去除悬浮物对水样测定的干扰。较清水样用比色前离心方法,对于较浑浊的水样用絮凝沉淀结合比色前离心方法,可明显去除浊度的干扰,得到稳定的氨氮数值。2种方法的准确度和精密度均满足质控要求。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

水中紫外吸光度与COD的相关性

通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量（或高锰酸盐指数）结果。