城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

城市污泥中总磷的测定方法研究

采用过硫酸钾法高压消解污泥样品,使污泥中舍磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络舍物,在700nm波长下测定吸光度,求出污泥中的总磷含量。实验表明,采用过硫酸钾消解法污泥样品消解完全,平行性好,准确度高,能够满足城市污泥总磷的测定需要。     

流动注射法测定地表水中总磷研究

地表水中总磷是水质评价中重要指标之一,地表水中总磷的测定方法一般采用钼酸铵分光光度法,此方法需要高压消解,再加入试剂混合反应,最终比色测定.本文运用Skalar流动注射分析仪测定地表水中总磷,对其线性范围,准确度、精密度、加标回收率进行测定研究.与传统的钼酸铵分光光度法比较,分析速度快,试剂消耗低,适用于大批量样品的分析.     

钼酸铵分光光度法测定总磷色度补偿问题探讨

依据总磷的国标测定方法钼酸铵分光光度法测定河流水质,因为消解后水样色度高,会导致测定结果偏高。针对上述问题,在测定河流中总磷时对样品进行色度补偿校正,可以更准确地测定水中的总磷。     

影响总磷的显色实验细节探讨

针对环境样品采用钼酸铵分光光度法测定的总磷中,影响显色的二个因素进行了分析,对加入显色刺后的混合过程对显色结果的影响,以及环境条件的温度对显色的影响进行了研究,对总磷测定时准确度及精密度的提高有着重要的参考价值,是对钼酸铵法测定总磷方法的完善。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

针对过硫酸钾氧化－－钼锑抗分光光度法测定水样总磷方法中消解时间需保持30min的问题,进行了缩短时间的试验研究。确认消解时间由30min缩短至10min,总磷测定结果,令人满意。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化—钼锑抗分光光度法测定水样中总磷 ,消解时间需保持30 min。通过缩短时间的试验研究 ,确认消解时间由 30 min缩短至 10 min,总磷测定结果令人满意     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化－钼锑抗分光光度法测定水样中总磷，消解时间需保持30min，通过缩短时间的试验研究，确认消解时间由30min缩短至10min，总磷测定结果令人满意。     

碱性过硫酸钾测定水中总氮的实验条件探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定对水中总氮,虽然步骤较为简单,但实验条件要求很严苛,准确度不宜把握本实验通过对空白值、域性过硫酸钾溶液配制、消解时间、冷却时间等关键性问题,提出一些改进措施,从而优化实验条件和参数,得到更准确的标准曲线和测定值.     

散装化肥和农药洗舱废水中总磷的测定

本文叙述了高氯酸硝酸消解分光光度法测定装有化肥、农药等含磷货物的船舶洗舱废水中总磷的方法。此法是将样品先用高氯酸—硝酸消解,使溶液中焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和各种有机磷物质转化成正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,生成物经还原生成一种蓝色的化合物,随后用分光光度法测定。溶液中的总磷浓度为0.09～0.64mg/l等,相对偏差为2～5%,回收率95%～105%,本方法检测限是0.022mg/l。经七个港口监测站进行方法验证,结果较满意。     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素的探讨

有机磷只有被过硫酸钾消解转化成正磷酸盐后,才能和钼酸铵发生显色反应。消化反应受消化温度、消化时间、溶液的酸碱性的影响,显色反应受显色条件、消化液的浊色度的影响。本文通过大量的摸索性试验和正交实验得出总磷测定的影响因素和最佳实验条件。     

HACH(DRB200)型消解反应器在废水总氮测定中的应用

将HACH(DRB 200)型消解反应器运用于紫外分光光度法测定水中总氮,通过探讨测定过程中碱性过硫酸钾溶液用量、盐酸溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件.实验结果表明,该优化方法可节省碱性过硫酸钾溶液和盐酸溶液用量,升温速度快,提高了分析效率,在0.25～5.00 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03 mg/L,实际水样加标回收率处于97.0％～104.0％之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求.     

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

水和废水中高含量总磷测定方法探讨

过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法测定水和废水中的总磷,当水样含磷量超过校准曲线范围时,采用校准曲线扩展法和显色后稀释法测定,结果与水样稀释法测定无显著性差异.     

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测量不确定度的评定

对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影响很少。     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解 ,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验 ,并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较 ,结果证明 ,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠