王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

东海县农田土壤中总砷的测定

采用水浴消解-原子荧光法测定东海县农田土壤中的总砷含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.009mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为94.1%~107.6%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于土壤中总砷的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

土壤挥发酚测定前处理方法的比较

从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

利用微波-超声波协同萃取技术测定城镇污泥中重金属形态

城镇污泥中重金属的处置一直是国内外瞩目的热点,城镇污泥成分复杂、含水率较高,对其中重金属形态的提取及测定带来了较大的难度。通过微波-超声波技术的顺序浸提法对城镇污泥中重金属形态进行测定,对城镇污泥中铝、镉、铬、铜、镍、铅、锌、钡、砷、汞10种金属不同形态的消解液、萃取剂用量和超声波时间进行优化,利用ICPAES和AFS测定重金属各形态的质量分数。结果表明,该方法测定城镇污泥中重金属各形态的质量分数呈现良好的线性关系,相关系数均>0.999 5,检出限为0.005μg/L～0.009 mg/L,定量限为0.833μg/kg～1.500 mg/kg,加标回收率为81.3%～114.6%,实际样品的重金属回收率为81.8%～100.4%。该方法可应用于城镇污泥中重金属不同形态的检测。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定牛羊粪便中的锌和铜

建立了微波消解火焰原子吸收光谱法测定牛羊粪便中的锌和铜的方法。锌和铜分别为0~1.00mg/和0~4.00mg/L,线性良好。该方法结果准确,操作简单,重现性较好。相对标准偏差2%,样品加标回收率为97%~105%。     

原子荧光法测定土壤中汞方法改进

采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞,对ESS-2和ESS-3两个标准土壤样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~0.4%,加标回收率在85%~95%,同时空白样品测定的结果较低,表明该法满足实验要求。     

原子荧光法测定环境空气中汞

建立了微波消解-原子荧光法测定环境空气汞的方法,探讨微波消解方法的前处理效果,进行准确性、精密性及实际样品测试等实验。本方法前处理简单、酸用量少,微波消解能使样品消解更完全,汞的加标回收率在95.0%~104.3%,回收率高。     

绿色食品产地土壤中总砷的测定

文章采用硝酸-盐酸混合试剂热消解,氢化物发生原子荧光法-定绿色食品产地土壤中总砷.方法的检出限为0.0107mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为97.8%～102%之间.     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞

采用硝酸-盐酸混合试剂沸水浴中热消解,氢化物发生原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞.方法的检出限为0.0006mg/kg,相对标准偏差为1.5%,加标回收率在88.9%-101%之间.