电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

逆王水-氢氟酸混合体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硫元素

建立逆王水-氢氟酸混合酸体系消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中硫(S)元素的方法,对逆王水在前处理过程中酸的作用、仪器测试干扰的消除及样品保存周期进行了讨论和优化。选用GBW07423(GSS-9)、GBW07424(GSS-10)、GBW07426(GSS-12)、GBW07428(GSS-14)、GBW07429(GSS-15)、GBW07430(GSS-16)6份不同地区的土壤成分分析标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、灵敏度、准确度、精密度等特性。方法的检出限为0.022 mg/kg,相关系数≥0.999,满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差在4.0%～9.8%,回收率为89.0%～109.8%。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。     

金属罐消解—ICP-OES法直接测定土壤及植物中的铜、铅、锌

环境介质中的重金属种类繁多,而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤及植物中的重金属含量是环境监测的重要任务之一。本文建立了金属罐消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤及植物中Cu、Pb、Zn的测试方法。试验表明,土壤及植物分别经HNO3-HF(2∶1)和HNO3-HF(2∶0.2)在190℃和150℃加热消解后完全分解溶出。经国家一级土壤及植物标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合。土壤中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.4%～101.4%、99.5%～101.9%、99.7%～100.5%,RSD分别为2.05%、2.01%、1.79%;植物中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.3%～101.2%、96.9%～106.2%、99.7%～100.4%,RSD分别为2.84%、1.05%、0.985%。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

微波消解在样品前处理中的应用

本文采用微波消解前处理方法对大米、土壤、人发等样品进行前处理,对样品中所含重金属进行测定,其中微波消解前处理方法具有空白小、准确度高、相对偏差小,是较为理想的前处理方法.     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

两步连续提取法测定植物中重金属的形态

重金属在植物体内的迁移、转化很大程度上取决于它们的化学形态。文章提出了一种简化的两步连续提取法,根据元素在植物体内活动性的大小,将重金属依次分为乙醇提取态、盐酸提取态和残渣态。采用标准物质(茶叶)对连续提取方法的回收率和精密度进行验证。16次重复测定Cu、Pb、Zn、Cd、Fe和Mn六种重金属元素,3种形态含量之和占各元素总量的82%~116%之间,回收率满足形态分析的要求;各形态含量分析的相对标准偏差,除了Zn、Pb和Cd 3种元素的乙醇态和残渣态在32%~57%之间外,其余均小于20%,表明本方法具有较好的精密度,能满足分析要求。利用蔬菜基地采得的10份植物样品(黄瓜的根、茎、叶片和果实)考察了该方法对不同类型植物样分析的实际应用情况。结果表明,对于根、茎、叶和果实不同植物样品,各元素的3种形态之和占总量的84.6%~106%,回收率满足形态分析的要求。     

大气颗粒物重金属元素消解方法的响应面优化

运用Plackett-Burman法确定了影响滤膜颗粒物中重金属元素提取效果的显著因素,利用Box-Behnken试验设计法得出回归模型,通过Minitab软件进行响应面分析得到最优消解条件:HNO_3-HF体积比3.6∶1、恒温温度184.8℃、恒温时间13.8 min。标准滤膜GBW(E)080212中元素Pb最大的预测浓度为63.3μg/L,验证试验测定值与回归方程预测值的相对误差为0.2%,与标准滤膜真实值的相对误差为-0.3%。预测值与验证试验平均值基本一致,模型能较好的反应消解的实际情况。     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

微波消解、ICP-AES法测定苔藓植物中化学元素

利用微波消解、等离子体发射光谱(AES)法对苔藓植物进行元素测定,结果发现,测定标准物质的准确度和精密度令人满意,测定苔藓植物各元素的精密度都比较高,除Al以外,Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn等元素回收率均在93%~106.5%之间.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。