废水和大气中痕量己二胺的气相色谱分析

本文研究了萃取-衍生-气相色谱法分析工业废水和大气中的痕量己二胺。以甲苯为萃取剂,七氟丁酸酐为衍生化试剂,色谱分析以SE-30为固定相,电子捕获检测器测定。可检测水中0.02ppm及大气中0.001毫克/米~3的己二胺,相对标准偏差为11.4％,回收率为98—105％。     

石油化工废水中苯系物气相色谱分析方法的研究

以3％有机皂土/101与2.5％DNP/101为分离柱,采用气相萃取和二硫化碳萃取集的色谱分析法,测定石油化工废水中苯系物的八种组分,该法也能用于地面水中苯系物的测定.     

农药废水中总有机磷的色谱测定

本文介绍采用气相色谱火焰光度法(GC-FPD)测定农药废水中总有机磷。用苯萃取废水申的有机磷农药,在表温1050—1080℃的石英反应管中通入氢气将有机磷农药还原生成磷化氢(pH_3),然后通过 GC-FPD 检测。试验证明了不同结构的有机磷农药转化率基本一致。本方法操作简便、准确、快速,对于有机磷农药总含量为0.5毫克/升的水祥,测定的相对平均误差为7.0％,相对偏差为8.5％。     

双环己酮草酰二腙法测定铜

冶炼,选矿、电镀等工业废水中常含有铜离子,对水生生物的毒性校大,会抑制藻类生长,影响水产养殖。在水质监测中,铜与镉、汞、铅等皆为必测项目。在环境监测分析方法中,测定铜的方法有原子吸收法;二乙基二硫代氨基甲酸钠一四氯化碳萃取比色法(DDTC);新铜试剂,比色法,阳极溶出伏安法(试行)四种方法。这些方法不是仪器昂贵,就是操作烦琐。我们在水质监测中,使用双环己酮草酰二胨测定铜,在三年多的实践中,取得较满意的结果。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

超临界二氧化碳萃取再生吸苯活性炭的研究

以工业废水中的典型污染物苯作为单一吸附质,进行了超临界二氧化碳萃取再生活性炭研究,探讨了操作温度、操作压力、CO2流速、活性炭粒度、循环再生次数等因素对再生效率及再生速率的影响。试验结果表明,超临界CO2对活性炭中的苯具有良好的再生效果。     

改进催化光度法测定水中的微量钒

采用改进催化光度法测定微量钒,即利用微量钒催化溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色实现快速测定水中的微量钒。在50mL容量瓶中,在pH为1.6的硫酸加入量0.90mL、0.0100mol/L的溴酸钾溶液加入量4.50mL、2.5×10-4mol/L的甲基紫溶液加入量5.00mL的条件下,聚乙二醇-200作活化剂时,在92℃恒温反应12min,加钒和不加钒溶液的吸光度之差与钒质量浓度呈线性关系。该法的测定波长为580nm,检出限为5.2×10-8g/L,最大相对标准偏差为4.3%,回收率为95.8%~104.0%。该法可用于湖水、化工厂排水中微量钒的直接测定。     

萱草对重金属铅污染土壤的修复效果研究

当下,全世界都面临着一个严峻的土壤环境污染的难题——重金属污染。选取萱草作为研究对象,通过原子吸收分光光度法对植物修复前后土壤中铅的浓度进行测定,得出萱草对重金属铅的修复效率最大分别为79.63%和80.22%;通过计算萱草在不同浓度梯度下的重金属铅的富集和转运系数,发现金属铅在萱草体内的富集和转运规律一般情况下均为萱草根大于萱草叶。     

二壬基萘磺酸反胶团萃取模拟废水中的铅

以二壬基萘磺酸（DNNSA）反胶团煤油溶液萃取模拟含铅废水中的铅。在萃取前水相中铅离子浓度为3×10-4 mol/L、DNNSA浓度为0.010 mol/L、油水比为1∶20、模拟含铅废水pH为6、萃取温度为303 K、萃取时间为40 min的条件下，萃取后水相中铅离子浓度为0.845×10-4 mol/L，有机相中铅离子浓度为4.517×10-3 mol/L，铅萃取率为71.83%。DNNSA反胶团萃取铅离子萃取容量为1 188.62 mg/g，热力学焓变为2.595 kJ/mol。     

用小型玻璃柱富集工业废水中的硝基物

用小型玻璃柱富集工业废水中的硝基物１前言在工业废水分析检测工作中，微量有机物的富集通常采用液－液萃取和固体吸附两种方法。液－液萃取法虽然是传统方法，但却因操作复杂、溶剂用量大、萃取后的样品需浓缩等缺点而不宜采用。与液－液萃取法相比，固体吸附富集法因具...     

铅中间标准溶液的贮存试验

监测规范规定,使用原子吸收分光光度法进行试样测定时,每次均必须制作校准曲线.进行铅试样分析时,由于测定的频次较高,并且铅标准溶液多为一次性使用,从而导致监测成本的增加.本试验从试样保存方法和保存时间两个方面,通过相关性试验、对比试验和准确度试验,对铅中间标准溶液进行了贮存试验.试验结果表明在低温冷藏和密闭贮存的条件下,配置好的铅中间标准溶液性质比较稳定,可至少有效保存2个月.试验达到了降低试剂消耗和提高工作效率的目的,在实际工作中有一定的推广应用价值,效果令人满意.     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,废水p H 7,分散剂甲醇加入量10 m L/L,盐析剂Na Cl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬中峰高定量与峰面积定量的比较

为了使ＫＣＴ－１型ＣＯＤ、ＢＯＤ５快速测定仪一机多用,进行了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬中峰高定量与峰面积定量的比较试验研究。１试验方法采用国家水质标准分析方法ＧＢ７４６７－８７“六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法”进行试验。将显色后的测试溶液分...     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新型催化光度法,考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5m in、以醋酸钠作抑制剂的条件下,体系可稳定60m in以上,测定波长为600nm,方法的检出限为1×10-9g/mL,线性范围为0.004~0.094μg/mL,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为97.0%~101.5%。该法简便、灵敏、选择性好,用于水样中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

光度法测定废水中水溶性总铬和六价铬

一、概述光度法测定水中微量铬,一般是将铬氧化成六价铬,再与二苯碳酰二肼显色剂作用(在酸性介质中),生成水溶性的铬二苯碳酰二肼紫红色络合物,测定该溶液的吸光值,就可求出铬含量。如果测定水溶性总铬,是先用氧化剂将三价铬氧化成六价铬,再与显色剂反应。氧化方法有:碱性介质中用高锰     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ），考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下，试样富集4min，测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L，检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定，加标回收率为93．3％～106．4％。     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

固体试剂快速测定水中阴离子表面活性剂

对亚甲蓝分光光度法进行改进,用固体试剂快速测定水中的阴离子表面活性剂。在最大吸收波长652nm处,阴离子表面活性剂质量浓度为0~2.0m g/L时遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.56×104L/(m o.lcm),检出限为0.03m g/L。该方法用于自来水、河水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定,取得了满意结果。环境水样的平均回收率为88.3%~108.0%,相对标准偏差不超过4.67%。