废水总氰化物测定干扰的消除

为解决测定受有机物污染的城镇污水原水中氰化物含量过程中出现的总氰化物未检出,进出水总氰化物浓度倒大等问题,采取增加石油醚(90~120℃)萃取或银盐沉淀预处理的步骤,实现对干扰的消除,方法相对标准偏差在4.8%~26.5%之间,加标回收率在84%~90%之间。     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

胶束增敏光度法测定微量氰化物的研究

根据CN^-对丁二酮肟-Ni-曲通X-100体系的增色作用，建立了一种测定微量氰化物的新方法。方法选择性好，操作简便，不需要蒸馏和萃取。CN-含量在0-0．32mg／L内符合比耳定律，用于环境水中氰化物的测定，结果满意。     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨

采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定高浓度总氰化物的初探

用零浓度空白管经显色后的试液作稀释液，对高浓度总氰化物显色后的样品进行稀释分析测定，这样可提高高浓度总氰化物测定结果的淮确度和精密度，与直接稀释法测定的结果等效。     

多元配合物胶束增溶光度法测定微量氰化物

根据CN-对丁二酮肟-Ni-OP-10体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法.该方法操作简便,选择性好,不需要蒸馏和萃取.CN-量在0～5μg/25ml内符合比尔定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意.     

固体废物中氰化物的浸出特性研究

采用零顶空提取器,对固体废物中氰化物做浸出试验,浸出液用流动注射法测定,并探讨固体废物中影响氰化物浸出的因素。对浸提时间和浸提次数的试验考察可知,冲刷、溶解、吸附、解吸等多种机制作用于浸出的不同阶段。试验表明,当浸提时间为18 h、浸提次数为2次时能将氰化物基本浸提出来;固体废物经稳固化处理后可明显降低氰化物的浸出量,固体废物本身所含的吸附性组分可不同程度地降低氰化物的浸出量。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化物和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酸。方法简便,结果准确可靠,回收率在90％以上。     

总氰化物预处理操作条件控制的探讨

吡唑啉酮光度法测定总氰化物虽然操作简单,但实验条件苛刻,尤其是预处理过程,存在很多的干扰因素,导致实验结果产生偏差。文章对测定水中氰化物时可能存在的干扰因素进行分析,研究最佳的操作条件,提出改进措施,监测结果的准确度和精密度都较好。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化的和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酚。方法简便,结果准确可靠,回收率在９０％以上。     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积（5 mL）进样,对最优仪器条件进行研究。结果表明：在最佳条件下,16种含硫化合物的相关系数均＞0.997,方法检出限为0.14～0.59 μg/m³ ,相对标准偏差为0.7%～4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值,解决了能够闻到含硫化合物的臭味,却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度,适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。     

银离子电极法现场快速测定水中氰化物

利用银离子电极及银氰络合物的平衡指示作用,探讨了在事故现场快速测定水中氰化物的方法.试验表明方法灵敏,操作简单、快速.银离子电极对氰化物浓度从0.04～20mg/L呈线性响应.