柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺氧化合成热危险性研究

为研究2-氨基-23,-二甲基丁酰胺氧化合成的热危险性,采用差示扫描量热仪(DSC)测试2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的热分解情况,采用反应量热仪(RC1)研究反应温度、双氧水滴加速度和氢氧化钠用量对反应的影响。研究结果显示,2-氨基-2,3-二甲基丁腈吸热热分解温度为149.5℃2,-氨基-2,3-二甲基丁酰胺表现为吸热和放热2段分解过程,吸热和放热分解温度分别为234.4℃和456℃。反应放热速率主要为加料控制,但是,存在一定的热累积。热失控体系最高温度(MTSR)低于2-氨基-23,-二甲基丁腈和2-氨基-23,-二甲基丁酰胺的分解温度,高于体系沸腾温度,在热失控的条件下,反应体系容易导致冲料危险;在优惠的工艺条件范围内,提高反应温度,延长滴加时间,可降低反应的MTSR,提高热转化率和反应安全性。     

重结晶-柱色谱联用法分离C60研究

为了提高粗富勒烯中C60的分离效果,采用重结晶-柱色谱联用法从粗富勒烯中分离C60.结果表明,以邻二甲苯为溶剂,80℃时重结晶分离1次,可得纯度为90％的C60,再以活性炭作单一固定相、甲苯为流动相,对结晶分离得到的90％C.进行柱色谱分离,当活性炭与富勒烯的质量比为9:1,色谱柱的高径比为10:1时,所得C60的纯度和总回收率分别为99.9％、81％.     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品.利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR、13CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属.讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致.该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据.     

3-甲基吡啶-N-氧化物热稳定性分析

为了评估反应体系发生热失控时引发3-甲基吡啶-N-氧化物分解的可能性,采用差示扫描量热仪(DSC Q20)对3-甲基吡啶-N-氧化物在不同升温速率下的催化分解过程进行了试验研究。采用Kissinger法和Starink法计算热分解反应的活化能和指前因子。根据得到的活化能,计算3-甲基吡啶-N-氧化物在不同温度下到达最大反应速率所需要的时间(TMRad),结合可能性评估判据进行评估。结果表明:3-甲基吡啶-N-氧化物的分解由两部分组成;两种方法计算得到的活化能较为接近;当冷却失效,反应体系热失控温度达到448 K时,3-甲基吡啶-N-氧化物发生分解的可能性为高级,当温度为433~443 K时,可能性为中级,而当温度低于428 K时,可能性为低级。     

富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷的合成

以对甲苯磺酰肼、4,4'-二(N-乙酰基-2-胺乙基)苯甲酮和C60为原料,采用一锅煮方法合成了富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷,为后期水溶性核素促排剂的合成提供原料。该方法比已报道方法反应步骤简单,操作方便,安全性好。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)对产物的结构进行了表征。     

2018年3-4月国内生产安全事故统计分析

统计了2018年3-4月国内发生的各种生产安全事故69起,其中包括交通事故、矿业事故、爆炸事故、火灾、毒物泄漏与中毒和其他事故.统计表明,在69起事故中,交通事故占43.48％,矿业事故占7.25％,爆炸事故占8.70％,火灾占14.49％,毒物泄漏与中毒占5.80％,其他事故占20.29％.69起事故共死亡241人.死亡人数的百分比分别为交通事故53.11％,矿业事故6.22％,爆炸事故6.64％,火灾18.67％,毒物泄漏与中毒2.90％,其他事故12.45％.2018年3-4月生产安全事故发生较多的7个省为广东(12起)、河南(6起)、江苏(5起)、河北(5起)、江西(4起)、陕西(4起)和四川(4起);死亡人数较多的5个省、自治区分别为广东(51人)、广西(27人)、江苏(23人)、河北(17人)和四川(17人).     

三辛胺/正辛醇/煤油体系络合萃取处理6-硝生产废水

对萘磺酸类有机废水进行络合萃取研究,采用西南某化工厂6-硝(6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸)生产过程中产生的1,2,4-酸废水作为研究对象.通以三辛胺为络合剂,正辛醇为助溶剂,煤油为稀释剂,以萃取-反萃取体系处理1,2,4-酸废水,通过正交实验确定最佳萃取工艺条件为:络合剂与助溶剂、稀释剂的体积比为4∶1∶5....     

利用高浓度PH3废气制取四羟甲基硫酸鏻的试验研究

为避免次磷酸钠生产过程中产生的高浓度PH3尾气对环境的污染,用甲醛、浓硫酸吸收尾气中的PH3,并制取高附加值四羟甲基硫酸鏻(THPS).以PH3转化率为评价指标,考察了催化剂(AlCl3、ZnCl2、SnCl4、MgCl2、CuCl2)、浓硫酸与甲醛物质的量比(1:7.90～1:8.25)、载气流速(10～50 mL/min)及反应温度(40～55℃)对PH3转化率的影响.结果表明,以CuCl2作为催化剂能明显提高PH3的转化率,当浓硫酸与甲醛物质的量比为1:8.15、载气流速为10 mL/min、反应温度为50℃时,4h时PH3平均转化率为98％,且相对稳定.因此可认为,将高浓度PH3转化为四羟甲基硫酸鏻是回收高浓度PH3的一种有效方法.     

2021年3-4月国内生产安全事故统计分析

统计了 2021年3-4月国内发生的各种生产安全事故54起,其中包括交通事故、矿业事故、化工事故、建筑事故、市政事故和其他事故.统计表明,在54起事故中,交通事故占48.15％,矿业事故占7.41％,化工事故占18.52％,建筑事故占1.85％,市政事故占11.11％,其他事故占12.96％.54起事故共死亡163人.死亡人数的百分比分别为交通事故55.21％,矿业事故占7.98％,化工事故占18.40％,建筑事故占1.23％,市政事故占6.75％,其他事故占10.43％.2021年3-4月生产安全事故发生较多的5个省分别为安徽(7起)、江苏(5起)、广东(5起)、黑龙江(4起)和湖南(3起);死亡人数较多的5个省、市分别为安徽(21人)、江苏(18人)、黑龙江(13人)、广东(10人)和上海(10人).     

科技创新提升劳动密集型作业场所职业病危害治理水平

正随着我国工业化、城镇化的迅速发展,劳动密集型工业企业的职业病危害防治问题日益凸显,在传统尘肺病、职业中毒高发的同时,新型职业病危害防治问题也逐步显现,尤其是如"毒苹果"事件、"8·2"昆山粉尘爆炸事故等近年来频发的群发性职业病危害事件和群死群伤事故,给劳动者的生命安全和身体健康带来巨大威胁,严重影响到经济社会的健康与可持续发展。由于作业集中、人员密集、职业病危害因素来源多     

科技助力创建安全智慧型化工园区

正近年随着我国石油化工企业"退城入园"政策的实施,化工园区得到了快速发展。目前,我国已有各类化工园区千余家,以化工为主导产业的省级以上开发区就有380多家。但由于我国是一个自然灾害多发、频发的国家,同时也是危险化学品生产使用大国。各种自然灾害和危险源引发化工园区各种原生、次生以及衍生灾害的相互耦合、演化,可能会引发城市巨灾事故。如2008年汶川地震不仅造成重大人员伤亡,也     

醋酸乙烯酯卸料系统的改进

介绍了卸料系统改造前的状况,对卸料系统流程和操作步骤的改造。改造后保证了腈纶装置安全运行,减少了环境污染,减轻了工人的劳动强度。     

分散式污水生态处理系统及应用

介绍了一种基于生态工程技术的低费用、低能耗的分散式污水处理系统(生物-地下渗滤).分析了2003-2005年该系统氮、磷去除效果的动态变化特征.结果表明,NH4 -N的去除受温度变化的影响较大,每年7-9月去除效果最好,12月和1-3月去除效果最差;温度对磷的去除影响很小;COD、SS、TI、细菌总数、NH4 -N等污染物的去除率分别达到89.2%±1.4%、86.8%±1.8%、88.2%±3.4%、98.3%±0.1%、62.8%±3.2%,出水水质符合生活杂用水水质标准(CJ 251-89)和沈阳市污水处理中水回用标准,处理效果稳定.     

高效生物絮凝剂产生菌的诱变选育

为得到絮凝活性高的优良菌株,采用紫外线诱变和化学诱变相结合的方法对野生菌株XN-3进行人工育种,选育出性能优良、遗传稳定的变异菌株UH-2-4,其絮凝率达到96.8%,比原菌株提高了25.1%。并研究了金属离子、投加量对其絮凝活性的影响。     

高梯度磁除尘的实验研究

对磁性粉尘和非磁性粉尘进行了磁分离实验研究。结果表明,对磁性粉尘,磁除尘效率可达99％以上,而对非磁性粉尘,通过粉尘上磁,磁除尘效率可达90％以上。     

公安机关"三台合一"接处警系统的设计与实现

前言 随着公安机关"立警法、执法为民"理念的不断加强,公安警务制度改革的广度、深度得到进一步加强.     

企业地面运输平车供电系统的改造

比较了国内企业地面运输平车的几种供电方式及其优缺点。介绍了地面运输平车安全供电的基本原理及特性。具有较强的实用性。