丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯的合成与螯合性能研究

用2,3-二羟基苯甲酸经羟基保护、酰胺化、酯化和去保护4步反应,生成一种新型的四齿丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.在中性pH值条件下,研究了这种配体对铀酰离子的络合能力.结果表明,丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体与铀酰离子的螯合常数为23.2.     

新型双功能螯合剂研究——富勒烯基邻苯二酚类螯合物的分子设计

近年来核事故的频发引起人们对核辐射与防护的关注,治疗锕系核素中毒的主要方法是使用络合剂将之排除,邻苯二酚由于其特殊的结构特点、高度的选择性络合能力以及显著的生理活性,成为促排领域的一大研究热点.对目前邻苯二酚类锕系核素螯合促排药物的研究进展进行了简述.基于富勒烯及其衍生物表现出的优良抗氧化性和吸收自由基能力以及邻苯二酚特殊的螯合能力,提出富勒烯基邻苯二酚类新型双功能锕系核素螯合药物.根据富勒烯的化学修饰改性原理和邻苯二酚的分子结构特点,初步设计了富勒烯基邻苯二酚新型螯合物的分子结构,并对所设计分子结构的合理性及合成的可行性进行了分析讨论.     

DTPA和钐对小鼠肝组织的影响

将昆明小鼠随机分为生理盐水组、二乙基三胺五乙酸(DTPA)组、SmCl3暴露组、DTPA+钐暴露组,分别于处理1 d、7 d、14d时处死解剖,计算肝脏器系数、丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性及测定肝匀浆中的钐质量比,研究DTPA和钐对小鼠肝组织的影响。结果表明,DTPA可引起肝细胞肿胀、SOD活性升高(p0.01),但引起的MDA含量与肝脏器系数变化与生理盐水对照组相比无显著差异。DTPA促排钐后小鼠脏器系数明显低于生理盐水对照组(p0.01);处理1 d后SOD活性低于生理盐水对照组(p0.05),7 d后SOD活性高于生理盐水对照组(p0.01);MDA含量仅7 d时明显低于生理盐水对照组(p0.01);肝匀浆组织中钐质量比较钐暴露组低(p0.01),到14 d时钐质量比为8.590 0μg/g,与生理盐水组无明显差异。可见,DTPA对小鼠肝脏组织病理有影响,体内促排钐效果明显,可减少钐对肝组织的损伤。     

高速气流法低温固相合成聚苯胺类聚合物研究

聚苯胺和聚2,5-二甲氧基苯胺具有很好的电化学性能、光学性能等,广泛应用于电致变色显示器、化学传感器、抗静电涂层及太阳能电池等领域。不同于传统的机械化学合成法,首次应用高速气流法低温固相合成了聚苯胺和聚2,5-二甲氧基苯胺,同时用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对两种聚合物进行了表征;此外,测试了两种聚合物的循环伏安特性,结果表明,两者均具有较好的电化学性能。相比于传统的机械化学合成法,高速气流法低温固相合成能够高效快速、连续循环制备聚苯胺类化合物,而且此方法具有操作简便、高效率、低能耗、安全性好和绿色环保等优点,可应用于诸多领域。     

芳香酯类富勒烯衍生物的制备及光电性能研究

以PCBM为初始原料,经过水解、酯化反应,生成3类富勒烯衍生物,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、元素分析仪、质谱(MS)对产物结构进行了表征;并通过紫外可见光谱、循环伏安法等手段研究了目标物的光学与电化学性能,结果表明,目标物PCBTE、PCBBE、PCB(4-MOB)M的LUMO能级分别为-3.91 V、-3.88 V、-3.94 V。     

一种新型四齿1,2-HOPO螯合剂的合成、金属配位研究

以6-羟基-2-吡啶羧酸为原料,经5步反应合成得到一种新型四齿β-二酮1,2-羟基吡啶酮衍生物。通过红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。采用电位-光谱结合的方法,测定了四齿β-二酮1,2-羟基吡啶酮衍生物与UO2+2、Cu~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)的络合能力。结果表明,四齿β-二酮1,2-羟基吡啶酮衍生物对UO2+2和Fe3+有明显的络合能力,有望成为一种新型铀酰离子促排剂(p UO2=15.4)和铁螯合剂(p Fe=21.22)。     

富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征

以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

重结晶-柱色谱联用法分离C60研究

为了提高粗富勒烯中C60的分离效果,采用重结晶-柱色谱联用法从粗富勒烯中分离C60.结果表明,以邻二甲苯为溶剂,80℃时重结晶分离1次,可得纯度为90％的C60,再以活性炭作单一固定相、甲苯为流动相,对结晶分离得到的90％C.进行柱色谱分离,当活性炭与富勒烯的质量比为9:1,色谱柱的高径比为10:1时,所得C60的纯度和总回收率分别为99.9％、81％.     

一种批量制备药物共晶的新方法——高速气流法

药物共晶能改善药物物理化学特性、提高药效,机械化学合成法作为一种高效、绿色的合成法在药物共晶合成中得到了广泛应用。首次应用与传统机械法不同的高速气流对撞法批量制备了4种茶碱药物共晶(每种290~320 g),并采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)对4种药物共晶进行了表征。此外,测定了药物共晶的溶解度,结果表明,4种药物共晶在30℃磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中的溶解度较茶碱显著提高。