富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征

以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。