便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

建立便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法。采用高锰酸钾替代碘酸钾-碘化钾标准溶液在现场测定前进行工作曲线校准,运用色度浊度校正液扣除法排除色度浊度干扰,采用内置工作曲线直接读取样品结果。结果表明,高锰酸钾标准替代物质选择合适,排除色度浊度方法简单可靠,内置工作曲线法测定数据稳定,测定结果与国标法无显著差异。该法稳定性和准确度较好,可作为国标法的重要技术补充,适用于余氯现场快速监测及应急监测。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

测定水中总磷消解方法的比较探讨

针对钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解步骤繁琐、消解管不好固定的现象,采用高压蒸汽锅、微波消解仪和恒温干燥箱方式消解样品,同时对三种消解方式所做的标准曲线和实际水样中总磷的含量进行实验对比。分析结果显示,用微波消解仪和恒温干燥箱消解法测定的样品总磷含量与高压蒸汽锅消解方式相比,数据无显著性差异,方法准确度、精密度符合要求,表明这两种消解法切实可行。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

水中总氮测定方法研究进展

水中总氮含量的测定,受到无氨水的制备、试剂纯度、试剂配制、实验室环境、玻璃器皿洗涤、消解条件控制等因素的制约。本文介绍了上述各制约因素对国标方法 -碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验结果的影响,对比几种常见测定方法,并探讨了目前存在的主要问题。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间,利用哈希(HACH)仪器开发了测定0¹ 000mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验,自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂,消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂,而且样品消解时间由原来的2h缩短至35min,特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时,能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明,采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比,数据无显著差异,测定结果可靠。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。     

水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证

为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度，进行了全面的测定分析，三种酞酸酯类化合物的最低检出限为：５．０１～１７．８０ｎｇ，相对标准偏差小于４．２％，加标回收率在８４．１％～９８．９％范围内。     

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

紫外法测定石油类的标准物质比对分析

对紫外法测定地表水中石油类污染物的三个厂家标准物质的吸收波长、校准曲线、质谱和测定结果进行了对比分析。试验结果表明,不同厂家标准物质的配制成分不同,标准曲线差异大,导致测定结果偏差较大,数据可比性和准确性较差,对石油类监测带来了困扰,建议国家在市售正已烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质的选用上做出明确规定。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

原子吸收法测定人发中的铜锌铁钙

以家用微波炉，全聚四氟乙烯微波消化罐和ＨＮＯ３／Ｈ２Ｏ２消解体系溶样，选择最佳溶样条件，对发样和标准物质进行测定，并和传统湿法（ＨＮＯ３／ＨＣＬＯ４）消解体系溶样做了对比，通过测定和比较，表明微波溶样具有较好的精密度和准确度，证明这一方法是可行的。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋，预处理样品方便快捷，对环境污染小。方法的线性好，检出限、精密度和准确度符合测试要求，经国家有证标准物质验证，该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

测定化学需氧量的新型分光光度法

研究了一种测定化学需氧量(COD Mn)的新型分光光度法。试验结果表明,该法简便快速、准确,精密度高,并且通过与国标法测定结果对比后确定该方法可用于自来水、饮用水等多种水体中COD Mn的测定。