锌络合物吸附波及其在海洋沉积物分析中的应用

锌-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上能产生十分灵敏的极谱吸附波,本文选定测定锌的最佳支持电解质条件为2.5％乙二胺-0.012N盐酸。在0.005—0.2微克/毫升范围内,锌浓度与吸附波呈线性关系,峰电位为-1.42伏。对该波的极谱行为作了初步探讨,根据浓度梯度法测定络合比的方法确定了锌与乙二胺络合物组成为[Zn(eN)_3]~(2 ),其吸附在汞电极上还原产生峰电流。实验表明,共存离子在一定范围内不干扰,用本法测定水系沉积物标准样,结果相符。应用于海洋沉积物的分析,不需要分离可直接加底液测定沉积物中的锌。     

气相色谱法测定大气中C_2-C_5醛

Dario A. Levaggi等用1％NaHSO_3溶液作吸收剂,结合分光光度法测定甲醛和丙烯醛,可以一次采样测定大气中全部C_1—C_5醛。这个方法在国外已被广泛采用。我们为了进一步了解该法的操作条件和选择适合国内条件的色谱柱,做了一些试验,并在现场作了试测。     

棉田样品中抑太保的气谱检测法

本试验对棉田样品中IKI—7899的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,IKI—7899在棉籽、棉叶和土壤中的添加回收率分别为88.3％,83.9％和85.9％;最小检出浓度分别为0.005ppm、0.005ppm和0.0025ppm;对实际样品的测定表明,本法能满足IKI—7899在棉花上残留动态试验的要求。     

蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

汞矿地区人发中甲基汞的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定人发中甲基汞，对人发的酸度，浸取时间，人发与酸液的比例，以及无机汞存在的影响作了测定和选择，方法的平均回收率９６．６％，精确度２．８％，方法可靠性用氢化物原子荧光法核对，结果一致，并对我国某矿区职工，儿童及产妇发样分析结果作了讨论。     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

定电位电解法测定烟道气SO_2过程中的干扰和对策

针对定电位电解法测定烟道气SO2过程中所存在的湿度、负压,以及NO2、CO等气体的干扰问题,依据现场监测条件,运用模拟试验方法,分析了湿度、负压和干扰气体产生干扰的原因以及对SO2测定结果的影响,探讨了消除湿度、负压和干扰气体影响的方法,并对定电位电解法测定烟道气SO2过程中存在的问题提出了具体的对策和建议。     

三氮的离子色谱法连续测定研究

本文首次提出用电导检测器和紫外检测器串联,对氮的三种形态(N-NO_2~-,N-NO_3~-,N-NH_4~+)进行连续测定;盐酸/甘氨酸作淋洗液,HPIC-CS_5作分离柱,建立了同时测定“三氮”灵敏的色谱方法,方法的线性相关系数大于0.999,各离子的相对标准偏差均小于0.5％,对样品的测定,回收率均在100％％+5％以内,与标准方法比较,结果颇为一致。     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物吸附波研究

本文研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的极谱行为.在0.15mol/l NaOH溶液中,当有0.5％盐酸羟胺存在时,Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物在-0.90V呈现一灵敏络合物吸附波,利用此波可测定低至5.0×10~(-9)mol/l的钴.用均匀设计-单纯形法选择了最佳底液条件,应用电毛细曲线、直流极谱、脉冲极谱,i-t曲线、交流阻抗和循环伏安等多种电化学技术研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm的电极反应机理;提出了用5-Br-PADNm借示波极谱法测定痕量钴的方法,用于茶叶中钴的测定得到满意结果.     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

在钴(Ⅱ)-硫氰酸盐-抗坏血酸介质中砷的极谱催化波

本文介绍了采用汞膜电极-流动电池极谱法研究碑催化波。在硫氰酸盐溶液中,当有二价钴盐存在时,得出灵敏的砷催化氢波,抗环血酸有抑制钴波和稳定氢波的作用,最适宜的支持电解质为0.1M KCNS-1.5×10~(-4)M Co(Ⅱ)-0.6％抗环血酸,砷的测定范围为1×10~(-8)—1×10~(-6)克/毫升,研究了催化波的反应机理,并应用于水质分析中。     

磷的间接原子吸收分析研究及其应用：二安替比林甲烷沉淀法

本文在过量钼存在下的酸性溶液中,研究了以二安替比林甲烷为沉淀剂,定量沉淀分离磷,空气-乙炔焰间接原子吸收法测定磷的方法.试验并确定了沉淀和测定的适宜条件.方法简便快速,用于农药水样中磷的测定,结果满意.     

化学农药对生态环境安全评价研究——Ⅵ.用紫露草微核技术测定农药的毒性

在农药的生态环境毒理学研究中,化学分析方法只能测定农药在生态环境中的残留动态,不能直接测定农药对作物和人畜的危害程度,而生物测定法则能反应农药的毒性状况。近年来国内外广泛采用的紫露草微核测试法是一种简易快速的监测环境污染物的方法。本试验是利用该方法测定农药的毒性,为农药对生态环境的安全评价提供依据。     

铁板法直接测定土壤水分在沙漠腹地绿化研究工作中的应用

介绍了铁板法测定土壤水分的方法。试验结果表明，烧烤铁板时间为1.5小时就能满足测定土壤水分的要求。用该方法对沙漠腹地草坪的水分动态进行了一个灌溉周期的测定，效果理想。     

激光热透镜效应法测定痕量汞

利用30mW氦-氖激光器,用苯萃取汞-孔雀石绿溶液于二氯甲烷中,在2cm液槽中对汞作了测定,最低检测浓度0.05ppb,并初步用于尿中汞的测定.     

Meso—四（4—磺基苯基）卟啉—锌络合吸附波在水样分析中的应用

本文研究了在氨性介质中，Ｍｅｓｏ－四（４－磺基苯基）卟啉与锌离子的络合反应，在沸水浴中，该反应在４ｍｉｎ内完成，并形成稳定的１：１型络合物，其峰电位为－１．３５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）将此络合吸附波用于环境水样中痕量锌的测定，获得了满意的结果，本文还对事物及卟啉试剂极谱波的性质做了比较研究。     

溶出伏安法测定然水中痕量镍

本文应用阳极氧化镍与溶液中丁二肟生成难溶络含盐沉积在玻炭电极表面而富集痕量镍,然后阴极溶出测定。对富集和溶出的实验条件作了探讨,并成功地测定了天然水中ppb级的痕量镍。     

分光光度法测定水和废水中的黑索金

本文研究试验了水和废水中黑索金的分光光度测定方法。黑索金含量在0—10mg/l范围内符合比尔定律,回收率为95—105％,黑索金浓度为0.48mg/l时,十一次测定的相对标准偏差为2.91％,最小检出浓度是0.1mg/l。本文研究试验了黑索金定量分解的条件,试验了三十六种可能共存成份的影响及干扰的清除。方法的特点是:分析周期短,所用试剂及仪器简单、操作简便、能满足水和废水中黑索金测定的要求。     

电化学法同时测定水样中的间硝基酚和对硝基酚

用微分脉冲伏安法同时测定了水样中含间硝基酚和对硝基酚的混合体系 ,在 0 1mol·l- 1 乙二胺 0 5mol·l- 1 氯化铵 (pH =8 5 0 )底液中于 - 0 5 0V和 - 0 69V (vsAg/AgCl)处出现两个灵敏度高且互不干扰的吸附波 .间硝基酚和对硝基酚分别在 4 0× 1 0 - 7— 8 0×1 0 - 5mol·l- 1 和 2 0× 1 0 - 7— 4 0× 1 0 - 5mol·l- 1 范围内与峰电流ip 呈良好的线性关系 .检测限分别为 8 0× 1 0 - 8mol·l- 1 和 6 0× 1 0 - 8mol·l- 1 .本法可用于环境废水中微量间硝基酚和对硝基酚的同时测定 .另外 ,对双组分体系的吸附性质和电极反应机理作了研究 .