饮用水中痕量雌激素类化合物分析:比较6460和6490三重串联四极杆质谱在线固相萃取与直接进样的差异

本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪直接进样测定了食用油中铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量.该方法对食用油中各元素的定量限分别为Pb 0.15μg.L-1,As 0.07μg.L-1,Mn 0.06μg.L-1,Cd 0.03μg.L-1,Cr 3.5μg.L-1,Cu 0.11μg.L-1.根据所建立的方法,分析了市售的食用油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为98.22%—108.1%,结果令人满意.     

离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐

介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间.     

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R20.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

GC-FID/MS中心切割法全在线监测环境空气中108种污染物

本文建立了一种全在线监测环境空气中108种污染物的方法.使用双冷阱热解析仪进行样品采样,确保空气样品不间断的采集,结合岛津中心切割技术:将轻烃切割至Plot柱在FID检测器进行分析,其他组分在聚硅氧烷柱分离后进入MS检测器分析;结果显示:所有化合物在1 ng·mL~(-1)的浓度下,峰面积RSD%均小于10.72%,在1—20 ng·mL~(-1)的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950.本方案重现性好,分析时间短,可连续在线监测环境空气中VOCs变化情况.     

生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的UHPLC-MS/MS分析

采用Agilent UHPLC1290-6460QQQ建立了自来水中消毒副产物9种卤乙酸的高效快速分析方法.本方法采用Zobax Plus Eclipse C8和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、一溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA）、三溴乙酸（TBAA）、一氯一溴乙酸（BCAA）、一氯二溴乙酸（CDBAA）和一溴二氯乙酸（BDCAA）的分析;在1—100μg.L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数（R2）均大于0.99;50μg.L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%—4.04%范围内.其中二氯乙酸和三氯乙酸在1μg.L-1浓度下,信噪比（S/N）分别为：315和50.本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法.     

UHPLC-MSMS测定环境水中的联苯胺

建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用(UHPLE-MSMS)测定环境水中联苯胺的方法.该方法为直接进样法,样品经0.22μm滤膜过滤后直接进行定量分析.对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证.联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5μg.L-1、2μg.L-1和10μg.L-1标准溶液重复6份测试结果显示,其峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10%—0.17%和1.01%—4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08μg.L-1;LOQ为0.31μg.L-1;加标回收率为89.9%—103.8%.     

带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）法直接测定血清中的痕量硒和碘

建立了带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）同时测定了血清中硒和碘的含量.血清样品采用0.7 mmol.L-1氨水/0.01 mmol.L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%异丙醇混合溶液以1∶20的比例直接稀释后上机.比较了碰撞反应池分别在正常模式、氦碰撞模式与氢磁撞模...     

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.     

生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性.     

使用ACQUITY UPLCI-Class串联Xevo G2-XS Q-Tof系统和UNIFI筛查平台进行水中药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析

使用高分辨飞行时间质谱(Q-Tof)和沃特世(Waters)UNIFI筛查平台完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析,并使用高灵敏度三重四极杆质谱对结果进行确证.10份未知样品经高分辨质谱和UNIFI筛查平台分析,共检出4—20种残留物,浓度均在μg·L-1级.结果经三重四极杆质谱确证,两套方法结果一致.高分辨质谱与串联四极杆质谱相结合可快速准确地解决应急突发事件.     

在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)检测污水样品中的27种内分泌干扰物(EDCs)的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率(72%—110%)令人满意,检测限达到每升几个纳克级别(0.3—2.1 ng.L-1),证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria(加那利群岛,西班牙)的两个废水处理厂(WWTP)采集的样品.     

高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中的全氟磺酸替代物

建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物(3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸)的分析方法.优化样品p H值、洗脱液用量等固相萃取(SPE)条件,并对萃取柱柱容进行了评估.采用亲水疏水平衡(HLB)固相萃取柱,在p H值为10的条件下对样品进行萃取,萃取柱干燥之后使用9 m L甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱.方法在0.1—50.0 ng·m L-1范围内呈现良好的线性关系(r0.998),方法检出限(S/N3)为1.0—62 pg·L-1,加标回收率53.2%—134.1%.测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平.调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS的存在(0.2—0.6 ng·L-1),而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出(3.7—57.0 ng·L-1).该方法简单、高效,可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测.     

安捷伦高通量在线自动化样品净化系统及GCMSMS分析平台分析复杂基质中多农药残留

本文采用Agilent公司PAL RTC自动化样品前处理平台联用Agilent 7890B/7000D GCMSMS分析系统平台分析复杂基质中多农药残留.样品前处理方法采用micro SPE技术,结合PAL3系列产品中的PAL RTC在线样品前处理平台,实现样品净化程序的自动化,利用软件直接通讯设计使得PAL RTC可与GCMS操作软件实现联机,采用同一规格的micro SPE GC净化小柱在线实现不同复杂基质的样品净化,并完成实时的气质进样.从实验结果可以看出,PAL RTC自动化样品前处理平台运行稳定可靠;净化效果突出,从样品净化后的溶液和全扫描谱图比较,micro-SPE净化效果优于传统Qu ECh ERS方法;大部分化合物的回收率都在70%—130%之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对于5 ng·g~(-1)的加标样品重复测定6次,3种基质133种目标化合物中超过86.5%的化合物的测定结果的RSD值都小于10%.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.