沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

广州大气气溶胶总悬浮颗粒物（TSP）中的有机示踪化合物

为了解广州市气溶胶中有机示踪化合物的分布特征,采用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化预处理技术和GC/MS分析技术,于2002—2003年对广州市大气气溶胶中的有机示踪化合物进行了定性和定量分析.结果表明,脱水糖类、β-谷甾醇、脱氢松香酸主要来源于生物质燃烧;葡萄糖、果糖、蔗糖、海藻糖等主要来源于土壤的再悬浮;藿烷类、甾烷类化合物主要来源于化石燃料的燃烧;胆甾醇可以作为肉类烹饪等餐饮源的有机示踪物.广州市大气中所检测到的所有糖类化合物与植物蜡的浓度比值春、秋两季较高,这可能与春天是植物叶片扩张和耕耘播种的季节、秋天是果实成熟和农作物收割的季节有关.     

利用GC-MS负化学离子化模式测量痕量二羟基苯甲酸

为了提高水杨酸探针测量·OH自由基的灵敏度,将·OH自由基和水杨酸的反应产物之一2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)与五氟苯甲基溴和硅烷化试剂衍生反应生成可挥发性有机物2,5-二(三甲基硅烷氧基)苯甲酸五氟苯甲基酯,最终产物利用GC-MS定性,并在负化学离子化模式下检测,在1μl进样的情况下,获得的质量检测限为3×10-15mol.     

气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)分析鉴定环境水样中有机污染物

本文着重报导了适用于气相色谱分离的复杂环境水样化学衍生化预处理方法,并给出了在实际环境水样中的高效毛细管气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)的应用结果,水样通过氯仿分级萃取,萃取物分为三个馏份:中性馏份(包括水样中的碱性化合物),含酚馏份以及含羧酸馏份,含酚馏份进一步作乙酰化处理而含羧酸馏份进行酯化处理,实测水样用此法鉴定出了36种化合物(不包括中性馏分中的一系列烃类化合物),其中二吡啶甲基醚、甲基吡啶-苯基砜、溴甲硫基-苯基二硫是过去环境水样分析中未曾报导过的,本文对方法及分析结果进行了讨论。     

GC法检测醚菌酯在黄瓜中的残留

醚菌酯(kresoxim-methyl)又称苯氧菌酯,是巴斯夫公司开发的一种strobilurin类杀菌剂,化学名称为(E)-2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲脂,分子式为C18H19NO4.Alberto Navalon等报道了醚菌酯在植物样本中的GC-MS检测方法,Paolo Cabras报道了醚菌酯在葡萄、蘑菇和酒中的检测及其在葡萄和酒中的降解,Anna Sannino等报道了醚菌酯在水果蔬菜中的HPLC-MS检测方法。     

粮食及饲料中T-2毒素的测定

家畜及人类常因食用越冬饲料及发霉粮食而严重中毒,T-2毒素是霉菌毒素中毒性最大的一种。本文提出一种灵敏可靠的检查及分析粮食中T-2毒素的方法。即样品用乙腈提取、石油醚脱脂、旋转蒸发至干,残渣溶于丙酮中,经三甲基硅烷试剂衍生化后,进行定性定量分析。     

邻苯二甲酸二甲酯分子印迹聚合物修饰TiO_2纳米线的制备及环境监测应用

本文以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)修饰的TiO_2纳米线为载体,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)为溶剂,采用沉淀聚合的方式制备DMP表面分子印迹材料.紫外光谱法、核磁共振和分子模拟表明MAA与DMP通过氢键以2∶1结合.采用红外光谱仪、透射电子显微镜、热重分析仪、粒度分析仪表征了材料的特性,采用聚合物吸附热力学、吸附动力学和吸附特异性表征了材料的吸附性能.该材料制备成固相萃取柱后能应用于环境土壤中DMP的测定.     

有机硅等离子体聚合物复合膜的制备及氧氮选择透过性能

四种有机硅单体,即乙烯基三甲基硅烷(VTMS)、乙烯基甲基二乙基硅烷(VMDES)、八甲基环四硅氧烷(D_4)和六甲基二硅氧烷(M_2),在13.56MHz钟罩式等离子体发生器中,分别进行等离子体聚合,聚合物沉积在多孔聚丙烯底膜celgard 3401表面。在放电功率50W,体系压力12—30Pa,反应时间15—60min时,形成具有氧氮选择透过功能的有机硅等离子体聚合物复含膜。其氧气透过速率Jo_2是12.7—5.7×10~(-66)Cm~3(STP)/cm~2·s:cmHg,氧氮分离系数αO/N是3.78—4.07。等离子体聚合物层的厚度约0.1—0.2μm。根据它们的扫描电镜照片、红外光谱和元素分析数据,讨论了具有气体选择透过性能的等离子体聚合物复合膜的形反过程;底膜性质对复合膜性能的影响;等离子休聚合物层的化学结构和组成,以及它们同复杂等离子体聚合反应历程之间的关系     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

Fe-Cu铁内电解处理甲基橙的谱学表征

应用紫外-可见光谱(UV-VIS)、质谱(MS)和电子顺磁共振(EPR)对甲基橙印染废水在Fe-Cu铁内电解中的变化进行跟踪表征.研究结果表明,pH=3时,甲基橙在Fe-Cu(质量比1∶1)和Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)铁内电解体系中随着反应时间的增加在400—600nm区域UV-VIS吸收峰面积逐渐减少;Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)吸收峰迅速蓝移至350—550nm区域,且吸收峰面积也逐渐减少.MS正负离子模式测得甲基橙准分子离子峰强度逐渐减小,但相应还检测到由于甲基橙分子断裂引起的逐渐变多的诸如芳香类和苯环裂解后共轭二烯物质的碎片信息.EPR检测到Fe3+、Fe2+的信号略有增加,在Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)中Mn2+的6条超精细结构谱峰由弱转强.这些研究表明,在Fe-Cu铁内电解中甲基橙降解的原因之一是氧化还原反应破坏发色基团,即偶氮双键的消失,引起甲基橙溶液脱色;另一原因是在微电场中,甲基橙分子断裂为更小质荷比的分子离子碎片而引起甲基橙脱色降解,这些研究结果为探索甲基橙溶液在铁内电解中脱色、降解机理提供有力的理论依据.     

有机废水厌氧酸化和聚羟基烷酸生产组合系统的研究

以３０ｇ／Ｌ葡萄糖合成废水为原料,研究了厌氧酸化的操作温度（θ）对酸化率的影响,确定了达到最佳酸化产物分布时的ｐＨ值,并以酸化反应器的出水为碳源,在５Ｌ发酵罐上进行了分批和流加发酵实验．结果表明,θ＝４０℃时,废水的酸化率接近１００％;控制ｐＨ５．７,停留时间１０ｈ可使丁酸占ＵＡＳＢ反应器出水中总酸质量的６８％;与分批发酵相比,流加发酵法可大幅度地提高ＰＨＡ的产量,发酵５４ｈ后,ＤＣＷ和ＰＨＡ的质量浓度可分别达到１５．８ｇ／Ｌ和１０ｇ／Ｌ．     

北京市西北郊大气气溶胶中多环芳烃的源解析

用气相色谱-质谱技术对北京市西北郊2005-2006年大气气溶胶样品中的多环芳烃进行分析检测,并运用比值法、主成分分析/多元线性回归和正矩阵因子分解对多环芳烃的来源进行解析主成分分析/多元线性回归表明,机动车尾气、燃煤和生物质燃烧的贡献率分别为70.27%,21.84%和7.89%.正矩阵因子分解表明,汽油车的贡献较大,且各个季节都占优势;冬季燃煤的贡献增加,秋季生物质燃烧的贡献增大.多环芳烃的比值表明其主要来自于本地源.     

湖泊水环境保护功能区划分

在浓度场基础上，利用总磷、总氮和ＣＯＤ三项指标的综合指数法，结合管理部门提供的资料，划分了滇不不环境保护功能区，给出了划分指标值及功能区划分图。     

作物产量决定因子分析

应用主成分分析,将影响水稻产量的一系列因子概括为四个主要因子:(1)土壤肥力因子,(2)栽插措施因子,(3)田间管理因子;(4)产量性状因子。将上述因子作为自变量,水稻产量作为因变量,进行逐步回归分析,得到一个产量预测模型(R=0.962)。根据各变量的回归系数大小,可以得到产量决定因子对产量影响的大小顺序为,田间管理因子>土壤肥力因子。栽插措施因子和产量性状因子对水稻产量的影响未达显著水平。 文中所述的分析方法适用于在不同的土壤条件下预测作物产量的潜在变化。     

三种不同树脂对硫辛酸吸附行为的研究

通过静态吸附实验,研究了XAD-4,NDA-100和ND-90树脂对乙醇．水溶液中硫辛酸的吸附热力学及动力学特性．结果表明：硫辛酸在XAD-4树脂上是单层吸附,符合Langmuir等温吸附方程,吸附过程符合准一级动力学吸附方程．在NDA-100和ND-90树脂上的吸附也符合Langmuir等温吸附方程,但并不只是单层吸附,同时兼有毛细管凝聚和微孔填充作用,吸附过程可分为大孔和中孔区吸附以及微孔区吸附两个阶段,两个阶段都符合准一级动力学吸附方程．     

食品废弃物厌氧酸化的条件以及聚羟基烷酸酯的生物合成

研究了利用食品废弃物进行厌氧酸化的各种条件。结果表明，当食品废弃物与水的质量比为1：3、食品废弃物厌氧酸化液pH值为6．5以及酸化温度为30℃时，对酸化后废液中各有机酸的产生有利，酸化过程中总有机酸产量最大为25～35g／L，特别当在食品废弃物厌氧酸化液中加入丁酸梭菌活菌制剂后，酸化过程发生了显著的变化。本文还研究了真氧产碱杆菌(Raltonia eutropha)利用食品废弃物厌氧酸化生成的有机酸进行聚羟基烷酸酯(polyhydroxyal-kanoates)合成的摇瓶分批发酵过程，图5参11。     

几种化感物质对杉木幼苗生长的影响

采用培养皿滤纸法 ,研究了不同浓度的肉桂酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸对杉木 (Cunninghamialanceolata)幼苗生长的影响 .结果表明肉桂酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸分别在 1× 10 -5molL-1、1× 10 -3molL-1、1× 10 -4 molL-1浓度时降低了叶绿素含量 (P =0 .0 5 ) ,而在 1× 10 -6molL-1、1× 10 -4 molL-1、1× 10 -5molL-1浓度时抑制了杉木幼苗胚根和胚芽的生长 (P =0 .0 1) .3种酚类物质对胚根生长的抑制作用明显高于对胚芽生长的抑制作用 .在 3种酚类物质中 ,肉桂酸对杉木幼苗生长的抑制作用最强 ,对羟基苯甲酸次之 ,苯甲酸最弱 .这表明酚类物质能在不同程度上抑制杉木幼苗的生长 ,降低其生产力 ,可能是连栽杉木人工林生产力降低的因素之一 .图 2表 1参 14     

铬分光光度法测定的改进

本文采用过硫酸铵氧化法代替高锰酸钾法,用于铬的二苯碳酰二肼比色分析。本法的精密度为0.83％,而高锰酸钾氧化法的精密度为5.81％;t_(0.05)时,P<0.05,另外,用灰化法对含微量铬的生物样品进行预处理,有可能使本来不含Cr(Ⅵ)的样品产生Cr(Ⅵ),而含Cr(Ⅵ)的样品测不出Cr(Ⅵ)。     

活性污泥过程数学模型进展

介绍了活性污泥过程模型ASM1，ASM2及ASM3的建模方法，并分析了各模型的微生物学基础。     

沙地云杉生态型同工酶研究

沙地云杉是内蒙古地区特有树种,只分布于浑善达克沙地东部边缘;由于长期适应干旱生态条件,分化出3种土壤生态型,即紫果型、红果型和绿果型沙地云杉,并在很多生态、生理特征上表现出明显的差异.本文采用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,分析了3种生态型沙地云杉的过氧化物同工酶和酯酶同工酶的酶谱特征.结果表明:不管是过氧化物同工酶还是酯酶同工酶,紫果型沙地云杉的酶带条数最多,红果型其次,绿果型酶带条数最少.在酶带强度方面也有类似的结果,紫果型沙地云杉具有较多的强、次强、中带,红果型其次,绿果型最少.这在一定程度上表明,在干旱条件下产生的3种不同生态型沙地云杉,以紫果型对干旱抗性最强,绿果型最弱,红果型居于二者之间,这一结论将为沙地云杉的经营管理及品种选择提供科学依据. 图2参21