二氧化硫测定的实验室质量控制

以甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中的二氧化硫,方法灵敏度高,选择性好,避免了使用含汞的吸收液,但如果实验条件控制不好,试剂空白值及标准曲线的斜率就会不符合《空气和废气监测分析方法》中规定的值,本文着重从操作技巧方面对二氧化硫测定的实验室质量控制进行分析,仅供参考。     

提高水中氨氮测定精准度的研究

纳氏试剂光度法是污水中氨氮测定广泛采用的方法,文章通过实验分析讨论实验室环境、水样预处理、酒石酸钾钠和显色温度、显色时间、pH值等实验条件对氨氮测定精准度的影响。实验结果表明:改善实验室环境,在20²5℃、显色15min、显色后pH值为13的条件下,用滤膜代替滤纸,向酒石酸钾钠中加入NaOH煮沸浓缩定容能显著提高氨氮测定的精准度。     

氯化亚锡还原光度法测定总磷的改进

用氯化亚锡还原光度法测定总磷时, 实验条件要求比较苛刻。克拉玛依市环境科研中心监测站对延长SnCl2、KH2PO4试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值的方法做了大量试验。试验表明:SnCl2-40%丙三醇溶液、KH2PO4使用液均有很好的稳定性,使用期达到2个月;钼酸铵溶液中,加入酒石酸锑钾钼蓝显色有良好的稳定性。用本方法和标准方法测定水样的结果无显著差异,其准确度与精密度均能达到要求。     

4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。     

痕量分析中的分析空白

在痕量分析中，样品的玷污是极易发生的，通过对国内外文献调查，比较系统地阐述了由玷污而引起的正空白（分析空白）对分析结果准确度及检测下限的影响；指出了分析空白产生的原因主要由环境、试剂、器。及分析者对样品的玷污所引起；提出了检测和扣除空白值的正确方法及评价痕量分析数据的准则。     

废水中氰化物测定方法的探讨

异烟酸—吡唑啉酮比色法检测水中氰化物的标准方法中使用的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺具有一定毒性且显色条件为水浴恒温,操作较繁琐。改进方法为用无水乙醇替代N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂且显色条件为室内恒温。通过实验室分析,对比标准方法与改进方法对水中氰化物的测定。结果表明,改进方法的精密度和准确度均满足测定分析要求,同时避免了试剂的二次污染对人体的危害,又在一定分程度上简化了实验操作。     

紫外法测定水质中总氮的影响因素研究

结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的方法筛选试剂、新制备的去离子水作为总氮实验用水、每次总氮实验使用新刷好的器皿、增加颠倒混匀步骤提高测定结果的准确度和精密度、高压蒸汽灭菌器应定时清洗换水等对策与建议。     

分光光度法检测室内空气甲醛进展及质量控制

介绍了检测室内空气甲醛常用乙酰丙酮法、催化光度法、AHMT法、酚试剂法的特点及应用范围。从检测人员、采样质量控制、布点要求、实验室质控措施、报告审核等5个角度阐述了检测甲醛的质控措施,以保证检测结果代表性和准确性。     

用活性炭精制4—氨基安替比林降低挥发酚测定空白值

在测定地面水的挥发酚时,通常采用4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法。这种方法通过大量的实验和验证,证明是灵敏度高而又稳定的比色方法。但是此法的4—氨安基替比林试剂空白值较高。在地面水的例行监测中,只要是在没有含酚废水直接排入的江河断面上取样,往往检不出酚或刚好接近检出下限,其水样的消光值与空白值很接近,常处于同一个数量级。所以,空白值的大小及其分散程度将严重影响分析结果的精密度以及分析方法的检测     

用甲醛法测定大气中二氧化硫

本文探讨了大气中二氧化硫监测方法,采用甲醛法和四氯汞钾法对乐山城区大气中二氧化硫进行对照分析。从采样、样品保存和分析方面等几个方面进行了探讨,并指出了甲醛法的特点、适用范围和存在的问题。     

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的条件控制

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢，方法试剂空白不稳定，控制显色温度和硫氰酸汞-乙醇溶液的制备是降低并稳定试剂空白的关键所在。本文使用0．40％硫氰酸汞-乙醇溶液，2cm或3cm比色皿，显色温度25℃左右，标准曲线斜率较高，线性关系和准确度较好。     

实验用水对总氮检测结果的影响

用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水样检测中用RO纯水作实验用水测定值明显低于用超纯水作实验用水的测定值,其差值与RO纯水中总氮值相符。实验结果表明总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。     

用分光光度法测定空气中的甲醛

甲醛是来源于有机物质尤其是燃料部分氧化的最重要的空气污染物之一,它是汽车和飞机发动机排泄物的通常组份。不仅在焚烧炉的废气中而且在塑料、纺织和其它工业的流出物中都可发现它。甲醛会刺激粘膜并引起眼睛发炎。其临介极限值是3毫克/米~3,但在比此值更低时,甲醛就会产生刺激性。业已提出许多种试剂以使用分光光度法来测定空气中的甲醛,韦斯特与盖克曾提出一种利用副蔷薇苯胺和甲醛来测定二氧化硫     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮受多种因素干扰,直接影响分析结果。针对此情况,结合环境监测工作实际,通过纳氏试剂配制、水样存放时间、稀释方式、显色条件4个方面对实验结果产生的影响进行了研究,并对这些干扰因素的消除进行了讨论,为确保纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮结果的准确性提供了参考。     

高含硫气田试气作业二氧化硫监测方法探讨

针对高含硫气田试气作业排放二氧化硫的问题,利用电化学传感器建立试气监测方法。介绍了方法的原理、监测要求、设计了比对实验,结果表明:复合式气体检测仪方法监测结果能够反映试气二氧化硫扩散特征,该方法与常规人工采样监测方法监测结果的均值和标准差基本符合;两种方法监测结果的线性相关系数为0.993,使用该方法监测试气作业时大气中二氧化硫浓度能满足监测工作要求。     

冷原子荧光法测定水中总汞影响因素的探讨

冷原子荧光法测汞基于用还原剂将水样中的汞离子还原为单质汞,随载气进入原子池,再被波长为253.7纳米的紫外光源照射所激发,发射共振荧光,其强度用以确定样品中汞的含量。该方法的最低检测限为0.05微克/升,测定上限可达1微克/升以上,比冷原子吸收法有较高的灵敏度和较少的干扰,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。为了获得高灵敏度、高准确度的测定,本文探讨了一些重要参数的影响。一、试剂空白值对测定的影响: 由于环境水中汞含量通常很低(天然水中含汞量一般不超过0.1微克/升),这就不仅要求实验分析用水和试剂具有较高     

用变色酸光度法同时测定甲醇与甲醛的初步实验

甲醇和甲醛往往同时存在，为了能同时检测它们，采用变色酸光度法对甲醇、甲醛的检测进行了探讨性实验。先用变色酸比色法直接测定甲醛，然后在酸性条件下用高锰酸钾将甲醇氧化成甲醛后再与变色酸反应进行测定，这时的测定值为甲醇与甲醛之总量，扣除甲醛之量后就得到甲醇量。甲醛的最低检出浓度为2mg／L，测定上限为20mg／L，方法的精密度和准确度也比较好。     

示波极谱测定空气中甲醛含量的方法及其应用

本文研究了用示波极谱测定室内空气中甲醛含量的方法，其结果为：本法测定甲醛的检测下限为３４μｇ／Ｌ，加标回收率为８７５～１１００％，变异系数为４２５～８６３％，该法灵敏度高，甲醛含量与极谱峰高的线性关系好，是一种可靠的测定室内空气中甲醛含量的方法。同时还研究了缓冲液的ｐＨ值及吸收液放置时间对甲醛测定结果的影响，并将该法应用于评价空气净化器去除室内空气中甲醛的效果。     

红外分光光度法测定水中低浓度石油类

文章结合空白实验、实际样品测试、加标回收实验分析低浓度石油类样品监测过程中的影响因素,讨论基准波长、试剂、器皿、操作过程对空白测定值的影响。测定低浓度石油类样品时,空白实验测定值应小于0.01mg/L;硅酸镁使空白测定值变大,应用四氯化碳对硅酸镁进行润洗;实验室相对标准偏差较大,数据相对离散,应采用平行样测定、加标回收率来保证低浓度石油类样品的监测质量。质量控制对保证低浓度石油类样品监测准确度有实际意义。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。