磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷化合物

应用磁性分散固相萃取技术对环境水体中有机磷化合物进行萃取测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。在优化条件下,有机磷的回收率为80.1%~93.1%,相对标准偏差为4.6%~5.9%,检出限为0.000 2~0.000 4 mg/L。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该磁性分散固相萃取方法操作更为简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,方法环保。能很好的满足环境水体中有机磷化合物的测定。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

高效液相色谱法测定水中草甘膦

水样中草甘膦经柠檬酸三钠络合金属离子,固相萃取柱净化,与FMOC-Cl(9-芴甲基氯甲酸酯)进行衍生化反应,用二氯甲烷萃取去除衍生化副产物后,经高效液相色谱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在10μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为0.91%～2.23%,实际水样加标回收率为97.0%～102%。该方法检测草甘膦灵敏度和准确度高,精密度良好。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.85μg/kg～1.25μg/kg.不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6％ ～127％,4次测定结果的RS...     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

基于磁性分离测定水样中的吲哚美辛

免疫磁性微球(SMPPA)应用于水样中吲哚美辛的分离富集,并应用高效液相色谱法对吲哚美辛进行测定。在优化的淋洗和洗脱条件下,70%甲醇和10%甲醇分别作为洗脱液和淋洗液,其回收率能达到90%。选择了湖水、河水、自来水、污水厂进口水以及医院排水为真实样品进行测定,其中湖水、河水、自来水3种真实水样中未能检测出吲哚美辛,污水厂进口水以及医院排水中吲哚美辛的含量分别为0.762、35.4 ng/m L。对这5种水进行加标回收吲哚美辛,加标回收率为92.7%~113%,RSD为1.09%~7.73%。该方法具有简便、快速、特异性等特点,能有效地分离富集水样中的目标物,对其他目标物具有广泛的实际应用价值。     

电动汽车车内磁场强度曝露水平监测与分析

针对公众关注的电动汽车运行时车内电磁辐射的影响水平,选取国内外主流车企不同车型的纯电动汽车20辆,利用改进的监测系统开展了不同型号的电动汽车运行时不同工况、座椅、点位的低频磁场监测,同时获取时域和频域数据,了解车内磁场强度水平及频谱的变化及分布规律。通过SPSS软件对监测数据进行了单因素方差分析、相关性分析等统计分析,并对监测数据进行了分类数值统计,对频域数据进行了散点图和频点测值对标分析等。分析发现,车内电磁辐射频率主要集中在100 kHz以下;不同运行工况对电动汽车车内磁场强度的影响显著,加、减速时车内磁场强度最高,怠速时最低,匀速时随着速度提升,磁场强度随之增大;车内不同座椅的磁场曝露水平基本一致,但同一座椅自下而上磁场强度依次递减。     

Monitoring Of Vehicles Derived Particulates Using Magnetic Properties Of Leaves

Biomonitoring of vehicle-derived particulates is conducted by taking magnetic measurements of roadside tree leaves. Remanent magnetization (IRM_{300 mT}) of more than 400 Delbergia sissoo leaves was determined and IRM_{300 mT} normalized for the leaf area. The normalized 2-D magnetization as shown by results is dominantly controlled by the tree's distance to the road. The spatial and temporal variations of vehicle-derived particulates were mapped using magnetic analysis. 2D-magnetizations values were higher for leaves collected adjacent to major road sections than for those from village road suggesting vehicle emissions, rather than resuspended road dust, as the major cause of magnetic particles of roadside tree leaves. Vehicles derived particulates are responsible for tree leaf magnetism, and the leaf magnetizations values fall significantly from high values proximal to the roadside to lower values at the distal side. This suggests the ability of trees to reduce particulates concentrations in the atmosphere. The rainfall produces a net decrease in the leaf magnetic dust loadings.     

上海室内外降尘磁学空间变化特征

采用磁学方法分析上海市室内外降尘样品的磁学参数在不同功能区和不同行政区的变化特征,探讨影响室内外降尘磁学性质的影响因素。研究结果表明:上海市大气降尘污染有自然和人为2种影响因素;室内外降尘样品的磁性特征均受磁铁矿控制,主要以假单畴和多畴颗粒为主;低频磁化率在功能区上呈现出工业区(553.464×10~(-8)m~3/kg)交通区(484.302×10~(-8) m~3/kg)商业区(443.216×10~(-8) m~3/kg)居住区(320.849×10~(-8) m~3/kg)清洁区(269×10~(-8) m~3/kg)的空间变化趋势在行政区上整体呈现出宝山区(558.104×10~(-8) m~3/kg)、杨浦区(464.263×10~(-8) m~3/kg)的磁化率偏高,崇明区(218.673×10~(-8) m~3/kg)、奉贤区(218.868×10~(-8) m~3/kg)、松江区(218.689×10~(-8) m~3/kg)磁化率较低。室内外降尘的低频磁化率(χ_(if))、饱和等温剩磁(SIRM)和非磁滞剩磁磁化率(χ_(ARM))的相关系数分别为0.777、0.504、0.547,有较好的正相关关系表明室内外降尘来源很可能存在一定的趋同性。对比分析不同磁学参数,可以更好地反映降尘污染状况。研究发现χ_(lf)、SIRM和χ_(ARM)可以作为上海市大气降尘磁性特征的有效参考指标。在不同行政区大气降尘磁化率和PM_(10)浓度表现出相似的空间变化趋势。降尘样品的磁学参数测量速度快,方便用于监测城市空气污染的状况,在一定程度上可以对空气污染指数有一定的指代作用。     

基于环境磁学响应监测林地土壤中金属元素

采集并测试广州市林地土壤样品600余组,分析土壤中As、Cr、Cd、Hg、Cu、Pb、Zn、Ni和磁学性质的相关性。结果表明：土壤磁性颗粒以软磁性矿物为主,北部以超顺磁、多畴颗粒为主,南部以单畴、多畴颗粒为主。相关性分析表明：北部Cu、Ni、Cr、Cd与较粗的磁性颗粒共存,Cd与软磁性矿物共存,As与超顺磁颗粒共存且为自然源;南部相关关系不显著,Ni和As来源为人为源;不同污染程度土壤回归方程相关系数均较好,南部深〖CD*2〗浅层回归方程证明上述8种元素和磁性相关性不受自然来源或人类活动影响。     

Heavy Metal Contents and Magnetic Properties of Playground Dust in Hong Kong

This study examined the levels of seven heavy metals (namelyzinc, copper, cadmium, chromium, lead, manganese and iron) andtheir associations with magnetic properties in playground dustof Hong Kong. Results showed that the playground dust containedhigh concentrations of Zn (mean = 1883 g g^-1), Cu(mean = 143 g g^-1) and Cr (mean = 263 g g^-1).Qualitative examination of dust samples under microscope indicated local traffic as one of the important pollutant sources. Magnetic measurements indicated that these anthropogenicpollutants mainly consisted of coarse-grained multidomain (MD) ferrimagnetic minerals. Superparamagnetic (SP), stable single domain (SSD) ferrimagnetic grains and non-ferrimagnetic mineralswere present in relatively small amounts. Significant correlations between heavy metals and various magnetic parametersindicated a strong affinity of heavy metals to magnetic minerals hence pointed out the potential of magnetic properties for simpleand rapid proxy indications of heavy metal pollution in playground dust.     

Magnetic particulate matters in the ashes of few commonly used Indian cigarettes

Physical aspects of tobacco samples, used in some commonly available Indian brands of cigarettes, with emphasis on their magnetic characterization before and after they get burnt into ashes, are described. The present work highlights the ultrafine nature of the cigarette ashes and provides a compositional insight of their constituent particulate matters as revealed by the XRD and SEM studies. Based on the EDX spectra, elemental distributions of different tobacco samples, before and after they get burnt, are presented. In this work, magnetic measurements of the un-burnt tobacco samples are reported. An attempt is made to shed light on the origin of magnetism observed in these samples.     

磁性硅基介孔材料对水中微囊藻毒素的吸附研究

采用水热合成法可控合成了磁性Fe 3O 4@SiO 2和Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+球状核壳介孔材料,研究了模板剂的种类及去除方式对形貌的影响,并将材料用作固相萃取剂选择性吸附水中微囊藻毒素,结合高效液相色谱定量分析来研究其对MC-LR的吸附性能。实验表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)模板剂更有利于壳层的形成,3次乙醇振荡萃取的方式对于两种材料均可达到很好的模板剂去除效果,对MC-LR的吸附率分别达到85%和95%以上,而马弗炉煅烧方式则适用于Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+介孔材料的制备。太湖水样中MC-LR的去除实验表明,两种材料能够很好地应用于实际水样处理。