石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的银

石墨炉原子吸收分光光度法具有原子化温度高、灵敏度高的特点,适合做痕量分析且试样用量少,一般在微升（μL）级.本文建立了石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定地表水中微量银的方法.以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度及停留时间,从而使方法的灵敏度和准确性均符合要求.     

内蒙古自治区河套平原砷中毒高发区作物中砷的检测及健康风险评价

为了研究地方性砷中毒高发区作物中砷含量及其对人体健康的威胁,在内蒙古自治区河套平原4个自然村采集了72个谷物蔬菜水果、81份人体尿样和8个自来水样品。用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析测定采集的样品中各形态砷及其含量;用ICP-MS分析测定消解后的作物样品中砷总量。结果表明,自来水中总砷含量均小于1.0μg·L-1。尿液样品中总砷含量为4.50～319μg·L-1(平均值为56.9μg·L-1),二甲基砷(DMA)是尿砷的主要形态(>70%)。作物中砷的主要形态有无机三价砷As(III)、无机五价砷As(V)和DMA。谷物和蔬菜水果中总砷含量的最大值分别为102和335μg·kg-1。成人和儿童最大日摄入砷量分别为232和205μg。通过分析采样地人体尿砷、作物砷和地方性砷中毒发病率的相关性得出,作物中砷的含量虽未明显超过国家标准,但对人体健康有明显的潜在威胁。政府改水后(饮用水由井水变为达标的自来水),人体的健康风险主要来自作物中的砷,而不是饮用水中的砷。     

石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊

针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间.     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

九龙江流域规模化养猪场砷污染状况调查

对九龙江流域规模化养猪场猪饲料、沼气出液和猪粪中砷的含量进行了测定。猪饲料中砷的含量范围为0.50～7.72mg·kg-1,平均值为3.49mg·kg-1;沼气出液中砷的含量范围为0.47～56.13μg·L-1,平均值为13.45μg·L-1;猪粪中砷的含量范围为0.32～114.46mg·kg-1,平均值为13.45mg·kg-1。同一养猪场,小猪猪粪中的砷含量一般高于大猪和母猪猪粪;沼气出液和猪粪中的砷含量具有一定的相关性。由估算知,养猪场向九龙江流域年排放的砷总量约为821kg。9家养猪场中有2家猪粪和1家沼气出液中砷的含量相对较高,生态风险等级较高,已超过国家相应标准。总之,应该加强养猪业的管理,以防止养猪场对九龙江流域造成砷污染。     

粉煤灰中砷溶出特性及其与铁锰相关性分析

将不同燃煤电厂的粉煤灰分为0—2.5μm、2.5—10μm、10—60μm、60—100μm、100—200μm、>200μm不同粒径的样品,采用原子荧光光谱法测定了其中的总砷含量.粉煤灰对砷的富集效果与粒径呈明显的负相关.分别采用去离子水、醋酸、稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸和柠檬酸钠-连二亚硫酸钠为提取剂对不同粒径粉煤灰中的砷进行了提取.结果显示,去离子水可提取态砷占总砷含量的5.93%—18.70%,醋酸溶液提取砷占总砷的6.78%—16.91%,采用0.25 mol.L-1稀盐酸、0.6 mol.L-1稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂可提取态砷占总砷的比例分别为18.1%—56.5%、28.2%—74.8%、43.4%—80.8%和39.1%—66.7%.盐酸羟胺对砷的提取效果最佳.采用稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂时,可提取砷含量与铁、锰含量具有很好的线性相关性,同时,可提取砷占总砷含量的比例与铁、锰之间也存在显著线性相关性.     

巯基硅烷改性氧化石墨对砷的吸附性能

为提高氧化石墨(GO)对砷的吸附能力,以3-巯基丙基三甲氧基硅烷为改性剂,制备了巯基改性的氧化石墨(GO-SH),考察其对水中砷的吸附性能.采用单因素实验法考察了初始pH值、吸附剂投加量、温度等对吸附效果的影响,拟合了吸附等温线,并研究了吸附动力学和吸附热力学规律.实验结果表明,在最优条件下,GO-SH对初始浓度为4 mg.L-1的砷去除率达到97.7%;吸附等温线符合Langmuir和Freundlich模型,45℃时由Langmuir模型得到的饱和吸附量(Qm)为24.45 mg.g-1;吸附动力学符合准二级模型,内扩散模型符合高浓度砷的吸附动力学;热力学研究表明,吸附过程是自发吸热的反应,以化学吸附为主.     

环境水中的连续测定及环境保护

将水样经硝酸-高氯酸-盐酸消解后,用火焰原子吸收光谱连续测定其中铜、铁、锰、镉、镍的含量.方法简便,快速,实用.相对标准偏差为1.08%～3.10%加标回收率96%～105%     

用石墨炉原子吸收法与光谱法测定油漆中的重金属元素

本文提出用石墨炉原子吸收法和光谱法测定Co、Sn、Cr、Mn、Fe、Pb、Al、Zn、Si、Da、Cu、Ca、Sr、Ti等14个元素.样品溶解(1)在聚四氟乙烯焖罐中,用硝酸加高氯酸溶解.(2)450℃灼烧灰化后,红黑油漆用盐酸溶解.白绿油漆用硝酸加氢氟酸溶解.溶解后样品配成每毫升5、1、0.2、0.05、0.01毫克溶液,直接滴入石墨炉中测定.光谱用硝酸锂溶液干渣法测定.方法快速、简便、准确、干扰少.石墨炉法特征量为7×10~(-13)-8×10~(-11)g.     

含雄黄的中成药中砷的生物可给性及其初步风险评价

为研究含雄黄中成药中砷的含量状况,探明其中砷对人体的健康风险,选取含雄黄的中成药为研究对象,分析其中砷含量;通过人工胃肠体外模拟系统研究中成药中砷的生物可给性,并在此基础上进行初步的人体健康风险评价。结果显示,含雄黄中成药样品中砷全量为9.9×102～8.8×104mg·kg-1。中成药砷的生物可给性在胃阶段为0.20%～2.17%,小肠阶段为0.26%～2.43%。以WHO每日允许摄入量(ADI)为标准的健康风险评价结果表明,若以砷全量衡量,所有含雄黄中成药均对人体健康具有巨大风险;若以小肠阶段可给砷含量评价,砷日摄入量与ADI比值范围为1.48%～879.68%,约70%含雄黄的中成药的可给砷含量仍足以威胁人体健康。     

Determination of mercury and arsenic levels in fish caught in the Beheshtabad River,Chaharmahal and Bakhtiari Province,Iran

Mercury and arsenic pollution has been recognized as a potential environmental and public health problem for over 40 years. The major source of exposure to mercury for humans is the ingestion of fish. This study was conducted with the aim of determining the levels of mercury and arsenic in the muscles of four fish species caught in the Beheshtabad River and comparing the results with the maximum tolerance levels for mercury and arsenic. The samples of 90 fish were used for the determination of both the metals by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The results showed that the concentrations ranged from 1.5 to 3.8 µg kg^?1 for mercury and from 35 to 70 µg kg^?1 for arsenic, with means of 2.7 ± 0.5 and 57 ± 12 µg kg^?1, respectively. Both mean levels were lower than the threshold limits acceptable by WHO standards.     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下,方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1,线性范围是20-300ng-L^-1,测定结果的相对标准偏差为3．5％,富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。     

Determination of total and bioaccessible metals in airborne particulate matter from an urban and a rural area at Sarajevo

Airborne particulate matter of up to 10 µm collected at an urban and a rural area at Sarajevo in 2013 and 2014 was acid digested for determination of total concentrations or extracted with synthetic gastric juice for the bioaccessible fractions of Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V, and Zn and determined by graphite furnace and flame atomic absorption spectrometry. The total concentrations of Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, and V were higher at the urban site, while those of Cd, Ni, and Zn were virtually equal at both sites. The average bioaccessible fractions exhibited the following trend at both sites: Fe > Zn > Cu > Mn > Pb > Cr > V > Ni > Cd. Enrichment factors and daily intake of metals by inhalation were calculated.     

菊花茶中砷含量特征及砷健康风险评价

菊花茶是深受人们喜爱的一种饮品,但其干燥过程及加工工艺不当会造成菊花茶的重金属污染,尤其是和硫磺矿伴生的重金属砷。以市售菊花茶为研究对象,采用硝酸-双氧水消解体系,高压密闭消解系统和原子荧光光谱法分析测定了其中砷(As)含量,对典型超标菊花茶样品进行不同冲泡方式的筛选,确定其适宜的饮用方式,并根据我国绿色代用茶行业标准和WHO砷最大日允许摄入量(ADI)对菊花茶中砷的人体健康风险做出评价。结果表明,菊花茶中砷的含量范围在0.01～3.52mg·kg-1,91.1%的样品符合绿色代用茶的《中华人民共和国农业行业标准》(0.5mg·kg-1),其中砷含量最高的为药用祁菊花达3.52mg·kg-1,所有样品中超标的8个菊花茶样品种类分别为祁白菊(2个),杭白菊(2个),黄山贡菊(1个)和野菊花(1个),怀菊和药用祁菊各1个,75%的超标样品为散装饮品;选择超标的2个典型菊花茶样品(杭白菊和药用祁菊花)进行冲泡方式筛选,得出适宜的饮用方式为:用水茶质量比例为25∶1的开水清洗菊花茶5min,然后用开水冲泡5～20min再饮用。随菊花茶进入人体的最大日摄入量(极限值)为43.7～169μg·d-1,其占ADI(allowable daily intake)的比值范围在34.1%～132%,其中随药用祁菊花进入人体的As最大日摄入量与ADI的比值超过100%,这表明砷经菊花茶饮品摄入人体内所潜在的健康风险不容忽视。砷超标的菊花茶经过冲泡后饮用,砷的人体日摄入量13.1～36.3μg·d-1,其占ADI的比值范围在10.3%～28.4%。因此,经过洗茶后再冲泡饮用,砷的日摄入量显著降低(P<0.01),建议饮用菊花茶时洗1次茶后再冲泡饮用。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)测定水体中的砷形态

使用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对水中砷的形态进行分离检测,对流动相、进样量和流速等条件进行了研究。使用IonpacAS18阴离子色谱柱,NH4HCO3作为淋洗液,1.0mL·min-1流速,成功的进行砷形态分离,该方法在100μL进样量下,4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在10～30ng·L-1之间,方法回收率为82.6%～110%,相对标准偏差(n=6)为2.2%～10.9%。     

用全热解石墨管和混合基体改进剂测定环境样品中锶

本文使用含锶空白纸、灵敏度高、记忆效应小的全热解石墨管测定环境样中的锶，提出一种新混合改进剂（钯加酒石酸），能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰，比较了各原子化温度时理论和实验特征量，使全热解石墨管有可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锶，准确度和精度优于５％。     

Ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction for the determination of trace amounts of copper in water samples

A simple and efficient liquid-phase microextraction (LPME) technique was developed using ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction (USAE-SFODME) combined with flame atomic absorption spectrometry, for the extraction and determination of trace copper in water samples. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN) was used as chelating agent. Microextraction efficiency factors (including extraction solvent type, extraction volume, time, temperature, and pH), the amount of the chelating agent, and salt effect were investigated and optimized. Under the optimum extraction conditions, figures of merit of the proposed method were evaluated. The calibration graph was linear in the range of 20–600 mg·L⁻¹ with a detection limit of 0.76 mg·L⁻¹. The relative standard deviation (R.S.D) for ten replicate measurements of 20 and 400 mg·L⁻¹ of copper was 3.83% and 2.65%, respectively. Finally, the proposed method was applied to tap water, river water, and sea water, and accuracy was assessed through the analysis of certified reference water or recovery experiments.     

牦牛粪便对川西北高寒草甸土壤养分的影响

川西北高寒草甸是我国四大牧区之一,也是"长江上游生态屏障"建设的重要"生态功能区"之一.近年来牦牛粪便被大量出售,显著地改变了生态系统的养分循环.通过模拟牛粪堆积,研究了牦牛粪便养分释放及其对周围土壤养分(NO3--N、NH4--N、速效K、无机P、有机C、全N和全P)在不同时间和距离条件下的影响.结果表明,在研究区域内,牛粪对草地生态系统具有较强的养分(N、P)贡献能力,据初步统计,其值大致为N素699～932 kg hm-2,P素为110～147 kg hm-2;牛粪养分在夏季具有较快的分解速率,在3 mo左右之后基本分解殆尽;粪便在短期内能显著提高粪下土壤养分的含量,其中,对No3--N含量的提高最为明显,在2 mo左右之后其含量达到初始态的8.4倍,在实验后期,粪便对土壤养分的影响作用逐渐消失;粪便在夏季对周围10 cm内土壤的养分(NO3--N、NH4+N、速效K和无机P)含量能产生显著影响(P<0.05),但影响范围难以达到周围30 cm左右.与通常结论不同的是,在整个实验周期内,牦牛粪便并没有显著提高土壤有机C、全N和全P的含量.图4表1参31