液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

环境样品分析中准确度控制的探讨

通过计量器具的检定,空白分析,校准曲线的控制,使用回收率测定和标准物质等质控手段,以及不同样品的比对分析来提高样品分析的准确度。     

奶样中有机氯农药与多氯联苯的快速色谱分离测定法

世界卫生组织/联合国环境规划署(WHO/UNEP)于1978年成立全球环境监测系统,该组织要求各参加国(我国于1980年参加)应完成并通过国际分析质量控制——一系列生物奶样中未知有机氯农药与多氯联苯的考核.为了适应国际质控样的分析,我们对国外现行方法进行了全面的研究与简化,对可能产生误差的每个环节做了改进。用修改后的方法分析国际质控样品,分析质量误差一般在10％以下,达到了国际分析质量优良级,现将方法介绍如下:     

试析实验室公用质量控制图的改进

提出平行双样精密度控制图和加标回收率准确度控制图的绘制和使用方法，既可用于个人自控，又可用于实验他控，简便易行，且能打破质控样浓度单一的局限性，满足不同浓度样品的质控要求。     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

A3钢在不同化学清洗液体中的腐蚀失重分析

在A3钢腐蚀试验中,为完全清除腐蚀样品表面的腐蚀产物,必须采用化学清洗的方法.在比较不同的化学清洗效果之后,得出以下实验结果：柠檬酸铵-氨水系列对空白样的腐蚀很小,几乎为零,但是该溶液对腐蚀样品的腐蚀产物清洗效果不好;硫酸-有机缓蚀剂酸洗液对金属的空白腐蚀较重,使实验误差较大;有机缓蚀剂-盐酸系列对空白样的腐蚀适中,对腐蚀样品的腐蚀产物的清除也较完全.     

环境监测中质控样品存在的问题及对策

从实践这个角度出发,关于环境监测中质控样品的特性和提出对现在的环境监测中质控样品存在的一些问题以及相应对策。     

利用土壤干燥箱主动干燥-微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

利用M280685土壤干燥箱干燥土壤、微波消解、原子吸收分光光度法,在短时间内完成大量土壤样品中重金属的测定。利用该法测定土壤中的重金属平行双样测定合格率,质控样品均能达到土壤环境监测技术规范（HJ/T166-2004）相应的要求。     

HACH比色法测定化学需氧量预制试剂配制的探析

配制了不同浓度的预制试剂,将自配预制试剂和购买预制试剂分别用于HACH比色法,与重铬酸盐法一起测定化学需氧量,分别对质控样、标样、盲样、低浓度水样、高浓度水样进行测定。结果表明:在HACH比色法中自配预制试剂可以代替购买预制试剂进行实验室日常样品的测定分析,具有较好的准确度和精密度,能降低成本、提高效率。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

分析SO2标准考核样品应注意的问题

对ＳＯ２标准考核样的监测，是实验室内ＳＯ２监测的一项重要质控手段，本文从样品的保存，样品的采集吸收等诸多环节进行分析，提出应该注意的问题。     

生化需氧量质控样品的测定方法研究

生化需氧量是在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。生化需氧量质控样品的测定是检验一个化验员合格与否的重要依据,对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。而质控样品的测定与日常污水样品的测定是两个不同的概念,为了使初学者对质控样品的测定有一个直观的了解,详细叙述了质控样品的测定全过程。通过大量实验数据的采集,从实际出发证明该方法可靠有效。     

当前环境监测中质控样品的特性及存在的问题

从工作实践出发，提出环境监测中质控样品的特性及目前环境监测中质控样品存在的问题。     

被动采样分析法用于空气监测优化布点的质量保证

用被动采样分析方法测定空气中SO2和NO2,在工作制度、人员、仪器等方面有严格的质量保证措施.膜片空白质控图表明,其方法和膜片是受控的,与自动监测系统对比,表明相关性良好.     

浅谈采取质控手段确保监测数据的准确度

在日常监测中,实验人员素质、设施和环境、方法选择、采样布点、样品采取保存和运输、监测方法、试剂、分析过程、数据处理报告等因素都会影响监测结果质量,除强化以上各项资源配置以外,必须采取实验室内部质量控制手段来强化保障监测数据的准确度。本文结合实际监测情况,选择利用实验室内部质控手段包括质控样监测、标液期间核查、人员与仪器对比、加标回收等方法确保实验监测数据的准确度。     

环境监测实验室质量控制用微机系统

本文从交通系统各级环境监测站实际情况出发，以《环境监测技术规范》为基础，研究设计了一个环境监测实验室质量控制的微机应用系统。利用微机可对环境质控样品的分析数据统一输入、修改、编辑、统计分析处理和绘制出各种质控图，实现了环境监测质控工作的自动化操作。     

环境监测中质控样的选择

前言在大批量环境样品的测定中,为保证测定结果的精密度和准确度,消除批内和批间的系统误差,至关重要。批内精度,一般可采用密码平行样加以控制;批间精度,可采用标准参考物或质量控制图加以控制。在使用标准参考物时,要求其基体受被测元素的浓度,尽可能与被测样品相近,甚至相同;加之标准参考物的价格比较昂贵,因此,其使用受到限制。质控图的制作和使用,工作量较大,且对基体较复杂的样品,很难从总体上加以控制,实际使用也有一定     

高锰酸盐指数一酸性法空白质量控制研究

常规监测高锰酸盐指数-酸性法,通过对高锰酸盐指数空白测试与检测限、空白质控图、空白加标回收率进行测试研究,可以得到理想的监测结果。     

离子色谱法测定水中阴离子能力验证结果分析

通过参加水中阴离子能力验证活动,进一步提高了检测人员的检测水平。本实验采用离子色谱法测定水中阴离子,实验过程中严格按照实验室内部质量控制程序进行检测分析,通过测定已知浓度质控样品确保实验准确度。经考核样测定分析,本次能力验证结果合格。     

尤登图的制作,判断及计算

数据质量的外部证据是重要的,因为有了它就可避免内部反省。在有标准物(或质控样品)时,由政府管理机构或中心实验室,每年一次或两次,把为数不多的标准物质(或质控样品)分发到各实验室中去,用指定方式,对这类考核样品进行全分析,以验证各实验室得到可