ELPI 测定环境空气 PM2．5的现场比对研究

采用ELPI自动监测方法与手工采样－重量法对环境空气PM2．5监测进行现场比对研究,按照两种方法数据的相对偏差来评价ELPI方法的数据质量。实验结果表明,两种方法数据的相对偏差范围为－12．9％～17．4％,加权平均值为3．0％;相对偏差的绝对值范围为1．1％～17．4％,平均值为9．3％。 ELPI法的数据质量总体较好,方法的准确度尚可。只是随着空气PM2．5浓度测定值的升高,ELPI法与重量法相对偏差的绝对值显著减小,可见,在低浓度下,ELPI法的数据质量相对较差,此时方法的准确度有待进一步验证、提高。     

用电解浓集法测环境水中氚

采用液体闪烁谱仪直接测定环境水中氚的浓度(它通常在100T.U.以下),往往由于仪器的测量灵敏度不够而达不到要求。我们选择了一个方法简便、可以同时处理大量样品、浓集因子高、宜于实验室操作等优点的电解浓集方法。此法比色层分离法和热扩散法的回收率和重复性要差些,但基本能满足要求。在浓集因子为30左右时,采用这个方法可把测量灵敏度从几百个T.U.提高到几     

微回流分光光度法测定水中化学需氧量的研究

采用美国哈希公司生产的COD测定仪和加热器,用微回流管封闭回流消解水样,对水中化学需氧量的测定方法进行研究.实验结果显示,该方法的准确度和精密度较高,测定结果的相对标准偏差在0.33％～ 2.20％之间,变异系数在0.49％～2.54％之间;检出限较低,采用质量浓度测定范围为3～ 150mg/L的试剂测定水样,检出限为3mg/L;对标准样品及具有代表性的水样测定,结果与国标回流法的测定结果相比没有显著性差异,且结果的相对偏差均在质控要求范围内.     

容量法测定大气总悬浮颗粒物中非碳酸盐碳

测定大气总悬浮颗粒物中的非碳酸盐碳目前国内尚无统一的监测方法，在徐州城区大气总悬浮颗粒物源结构的分析研究中，采用容量法测定其非碳酸盐碳，并获得了较满意的效果。平行样的测定结果平均相对偏差为4．9％，标样测定结果平均回收率达93．9％，该法简便、快速，而且精密度与准确度均较理想。     

废水中甲醛的测定

用乙丙酮比色法测定废水中的甲醛，选择性较好，准确度高，回收率为９２．６￣１１６％，相对偏差小于５％，该方法最低检出浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ。     

吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物

采用吹扫描集与色谱质谱联用的对水中１９种挥发性有机物同时进行富集分离，定性和定量检测，结果表明，不同化合物的平均回收率大于９０％相对偏差小于５％，该方法的检测限约为０．１－０．４μ／Ｌ。实验证明吹扫描集与色谱质谱联用技术是快速测定水中挥发性有要峨的有效手段。     

尿氚的分析测量和氚人体半排期的实验研究

用液体闪烁计数法测定了本所老点核退役过程中直接和间接接触氚工作人员的尿样几十个 ,氚浓度在 1 0 2 ～ 1 0 5 Bq/L ,最大氚浓度为 2 7× 1 0 5 Bq/L ,折合剂量当量约为 0 1 9mSv。短期观测 2 3名人体氚半排期 ,其范围为 5 5～ 1 4 8d ,中期观测 5名人体氚半排期 ,其范围为 7 6～ 9 4d。 2 8名人员半排期不仅与理论值 1 0d接近 ,而且与国内外的观测值十分符合。     

高通量中子发生器排放气体中氚去除研究 Ⅱ.回收率与干燥剂性能间的关系

净化含氚气体大多是采用氧化-吸收法。在一定的温度下,催化剂使氚气快速氧化成氚水,然后用干燥剂吸收。净化效率不仅取决于催化-氧化效率,而且取决于干燥剂吸收氚水的能力。 我们分别对A_(12),A_(10),A_7,A_(13),A_(14),A_9,A_(16),A_(17)等干燥剂的性能进行了研究,比较了部分试剂的干燥能力、吸收容量、机械强度及不同温度下的解吸能力,为除氚工艺及共装置的设计提供了参数。     

铜的快速电解法测定

为适应用废铜制取电解铜时快速测定铜的需要，试验用快速电解法测定电解铜中的铜的方法，采用水浴控制溶样温度，电炉加热驱氮，加大电解电流，缩短电解时间，对不同电解酸度进行了探讨，样品测定结果重现性好，准确性较好。     

油田污水中可溶性硫化物快速检测方法

采用硫离子选择电极法快速检测油田水中硫化物,优化了操作条件,在溶液pH值大于11.5和中速搅拌（800 r/min左右）条件下,单个样品分析时间少于15 min.空气中的氧对测定结果干扰明显,通过取样时加入硫化物稳定剂方法可消除空气中氧的影响.方法的精密度小于4.0％,与碘量法相比,相对偏差小于15％,方法检测下限为0.35 mg/L.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

串联组合离子选择电极的研究——利用Ag2S电极测定废水中S2-离子含量

本文依据电池串联原理将多组电极串联组合,减少了因电动势测量误差而造成的测定浓度的相对误差,明显地提高了测定的精密度和准确度.对工业废水中S~(2-)离子含量的测定结果令人满意.其相对偏差低于2.5％,方法回收率为97.5—101.7％,明显优于现有离子选择电极测定方法.与比色法进行比较,测得结果基本一致.     

生活污水化学需氧量的快速测定

我们采用国家标准方法和CTL－12型仪器快速法进行对比实验，得到以下结论：CTL－12型测定仪器的回收率在91％－103％之间，一般，随着测定浓度增大，其相对偏差及相对误差都减小，当COD＞60mg/L，时，相对标准偏差小于10．0％，相对误差小于6．0％，能满足实验要求，当COD≤30mg/L时，相对标准偏差大于26．0％，相对误差大于17．5％，为了得到准确值，建议用国际法测定。     

铅渣回收新工艺

我国每年产出的铅渣(包括废铅蓄电池、各种含铅污泥、含铅烟尘等),数量非常大,现在大多采用高温还原熔炼加以回收。在高温熔炼过程中,产生的三废污染十分严重,金属回收率较低,产品为粗铅,此方法将逐渐被淘汰。 本工作主要进行用固相电解法从铅渣中回收金属铅和用湿法冶炼工艺以铅渣为原料生产五种铅化工产品的研究。 固相电解是把各种铅渣放在阴极上,在碱性电解液中,一步电解成金属铅。固相电解金属回收率达95％以上,电铅质量为99.99％,固相电解技术经过十多年反复改进,已日臻完善。 湿法冶炼工艺以各种铅渣为原料,生产三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、红丹、黄丹等五种化工产品。产品质量均达国标一级品,金属回收率达96％以上,生产成本低,工艺简单,经济效益较好。     

电导滴定法快速测定不同水中硫酸根的含量

采用电导法，用氯化钡标准溶液滴定水样中硫酸根的含量对测定结果的影响因素进行了探讨，本方法测定的回收率在９８￣１０２％之间，装置简单，试样测定时间仅需几分钟，准确度较高，适用范围广，如海水，卤水，自来水、深井水、雨水和部分工业废水等硫酸根含量的测定。     

LSA3000液闪谱仪测量低水平氚水活度的参数优化

本工作优化了超低本底液闪谱仪LSA 3000测量水中氚含量的最佳实验条件和测量方法，归纳总结出该谱仪测定低水平氚水活度的最佳测量模式、测量道值、静置时间等参数。并利用所得结论对青岛地区的环境水样进行了测量。     

氟电极连续流动测定水中氟化物

电极法测定水中氟化物已被列为环境监测标准分析方法。为适应环境分析快速、连续和自动化测定的需要,我们将电极分析技术和连续流动测量技术相结合,建立了氟离子选择性电极连续流动测定水中氟化物的分析方法。本方法所使用的仪器设备为普通的离子计、商品电极、比例泵和自行研制的电极流通槽,装置简单,操作方便。本方法的测定速度为40样次/小时,比一般电极法提高一倍。经验证和实际样品测定,氟离子浓度在0.05～100mg/l浓度范围内,方法的相对标准偏差为1～2.7％,回收率为99.5～101.6％,与一般电极法相仿。方法的重现性和稳定性也较为满意。     

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

内电解还原-高效厌氧反应工艺处理化工生产废水

化工生产废水中有机物浓度高,成分复杂,采用常规的处理工艺难以达标。本工艺采用分级处理的方法,先通过催化氧化、内电解铁屑还原反应装置,降低生产浓废水中的有机物含量,改善污水的可生化性;再采用高效厌氧反应器进一步处理废水,有机物去除率高,出水水质稳定,实现了达标排放。