水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

紫外光降解高浓度氯苯气体的研究

为评价紫外光降解作为高浓度挥发性有机物生物预处理的可行性,系统考察了其对高浓度氯苯气体的去除性能及其影响因素.所考察的影响因素包括紫外光波长、进口ρ(氯苯)、空塔停留时间和气体相对湿度等.结果表明:复合254和185 nm波长紫外光照射对氯苯的去除效果优于单一254 nm波长;紫外光降解反应器的进口ρ(氯苯)在2 300～2600 mg/m3,空塔停留时间为27 s时,对氯苯气体的去除率可达40%,继续延长空塔停留时间对氯苯去除率的提高作用有限;进口ρ(氯苯)在150～3 000 mg/m3时,氯苯去除速率随进口浓度单调增加,当高于3 000 mg/m3时,氯苯去除速率基本保持不变;增加气体相对湿度可以提高紫外光降解反应器对氯苯的去除效果.      

有机氯农药废水中氯苯类化合物的气相色谱分析

氯苯类化合物由于卤素在苯环上的取代位置不同,所以会产生性质相似的多种异构体。关于氯苯异构体的分离,国外有过不少的报导,但很少具有实用价值。 我们在恒温条件下,采用甲基苯基硅橡胶(约含苯基24％)改性的Bentone—34},分离沸点132—309℃的12个取代氯苯,效果比较理想。除去1,2,3,5—和1,2,4,5—四氯苯不能分离外,所有其他取代氯苯都得     

氟化钠与地区氟化饮用水对小白鼠骨髓细胞染色体的影响

成年雄性小白鼠共40只,分4组,每组10只,各组动物分别自由饮水(内含2.pμg/ml与250μg/ml氟化钠)与摄食(普通饲料)4周。 骨髓细胞染色体研究结果指出,经2.5μg/ml与250μg/ml不同浓度氟化钠处理的细胞染色体畸变率为1.4％与3.3％,明显高于对照组。畸变类型主要是单体型,另一方面,某地区氟化钠饮用水(2.5μg/ml)染色体畸变率仅为0.1,明显低于同浓度氟化钠(2.5μg/ml)。     

降解1,2,4-三氯苯的硝基还原假单胞菌J5-1的分离鉴定和邻苯二酚1,2-双加氧酶基因的克隆

从受氯苯污染的土壤中分离到1株以1,2,4-三氯苯为唯一碳源生长的细菌,命名为J5-1.根据其生理生化特征和16S rDNA(GenBank Accession No.EF107515)序列相似性分析,将该菌株初步鉴定为硝基还原假单胞菌(Pseudomonas nitroreducens).当1,2,4-三氯苯初始浓度为400 mg/L时,J5-1对其最大降解率接近90%;当1,2,4-三氯苯浓度初始为20 mg/L时,降解效果最好.J5-1对1,2,4-TCB的降解服从一级反应动力学.从J5-1的基因组DNA中克隆到CC120的全长序列.     

好氧颗粒污泥降解氯苯胺类化合物的作用模式

好氧颗粒污泥能有效降解氯苯胺类化合物,然而,其同步高效降解的性能和基质间作用模式尚不清楚。文章考察好氧颗粒污泥体系降解和矿化氯苯胺类化合物的性能,并深入探讨同步降解过程中,各基质间的促进或抑制效应。实验结果表明,该体系降解单一氯苯胺类化合物遵循合Luong动力学模型,邻氯苯胺(2-CA)、间氯苯胺(3-CA)、对氯苯胺(4-CA)最大降解浓度(Sm)分别为:678.1 mg/L,837.7 mg//L和819.8 mg/L;好氧颗粒污泥体系能够完全降解和矿化总浓度低于750 mg/L的氯苯胺混合物,各化合物间降解速率符合3-CA>4-CA>2-CA。当氯苯胺类化合物共存时,相互间存在竞争性抑制作用,其中,2-CA对3-CA和4-CA的抑制作用明显小于后两者混合的相互抑制作用;对于2-CA的生物降解,3-CA的抑制作用小于4-CA。     

松花江哨口江段氯苯的多介质迁移和归趋模拟

以氯苯为研究对象,利用Ⅲ级多介质逸度模型模拟了稳态假设下第二松花江哨口至松花江村断面的归趋过程,计算了氯苯在大气、水体、悬浮物、沉积物中的分布. 结果表明,当污染源以20mol/h的速率将氯苯排放至水中,模型输出大气中ρ(氯苯)为1.448×10-2 mg/m3,水体中为9.503×10-5 mg/L,悬浮物中w(氯苯)为3.043×10-6 g/kg(以干质量计),沉积物中为1.270×10-5 g/kg. 其中大气中的氯苯占输入总量的94.931%,说明进入水体中的氯苯在环境系统达到平衡后,主要存在于大气中. 水体中氯苯的分布情况为:水相中占98.362%,悬浮物中占0.020%,沉积物中占1.618%,表明水体中的氯苯绝大部分存在于水相中,沉积物和悬浮物中的留存量很少.      

阳离子交换树脂微柱分离测定矿石中锆的研究

建立了HD-8阳离子交换树脂微色谱柱分离富集矿石中锆的方法。研究了上柱酸度、淋洗液、洗脱液、干扰离子等对锆的吸附性能的影响。结果表明,上柱最佳酸度0.5~2 mol/L HCl、淋洗液1 mol/L HCl、洗脱液1 mol/L H2SO4,锆的吸附与洗脱效果最好。选用邻氯苯基荧光酮为显色剂,直接在硫酸介质中显色,胶束增溶光度法测定,操作简便,灵敏度高,选择性好。树脂的吸附容量为81.4 mg/g。与常规柱相比,微色谱柱吸附后,洗脱体积减少了16倍,柱效高,分离速度快,试剂用量少,灵敏度高。该方法可以用于实际矿石的分离测定,经标准值验证,测定值与标准值相近,多次平行测定后,方法的相对标准偏差为1.9%~2.7%,说明此法可用于分析实际样品。     

腐殖酸强化六氯苯厌氧降解规律及其中间产物

为探索厌氧条件下HA(腐殖酸)对HCB(六氯苯)降解的影响,通过构建ρ(HA)为0(HA₀)、120(HA₁₂₀)及200(HA₂₀₀)mg/L厌氧发酵体系,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对ρ(HCB)及中间产物进行测定. 结果表明:发酵系统运行72 h后,HA₀、HA₁₂₀、HA₂₀₀处理中HCB降解率分别为13.0％、16.5％和17.4％,表明HA可以促进HCB的降解,并且随ρ(HA)的增加,降解效果越好,但降解效率增幅降低. 对HCB脱氯中间产物的分析发现,PeCB(五氯苯)、TeCB(四氯苯)、TCB(三氯苯)和DCB(二氯苯)均有检出;在发酵的前12 h,ρ(DCB)快速增加,发酵72 h后HA₀、HA₁₂₀、HA₂₀₀处理中ρ(DCB)分别为50.6、51.0和57.6 μg/L,明显高于其他中间产物,表明DCB是HCB脱氯的限速中间体;对DCB进行同分异构体分析表明,DCB的同分异构体有1,2-DCB、1,3-DCB和1,4-DCB三种,发酵结束后HA₀、HA₁₂₀和HA₂₀₀处理中ρ(1,4-DCB)最高,分别为22.0、17.2和18.7 μg/L,1,4-DCB为HCB降解的主要中间产物. 研究显示,通过调控厌氧发酵体系内HA的含量可达到强化HCB脱氯的目的.      

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚—乙醚混合溶剂(V/V=2:1)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008 mg/L,线性关系良好(相关系数γ=0.992~0.998),一般共存物质不干扰测定。     

Determination of trace amounts of chlorinated insecticides and fungicides in ginseng using capillary gas chromatography and ~(63)Ni electron capture detector

A method for the simultaneous determination of a series of chlorinated insecticides and fungicides as residues in ginseng is presented in this article. Pulverized samples are subjected to Soxhlet extraction with acetone-petroleum ether and the extract is partitioned between petroleum ether and aqueous sodium sulfate solution (2:98). The combined petroleum ether phase is cleaned up by sulfuric acid and analyzed by capillary gas chromatography using 63Ni electron capture detector. Recoveries from the different concentrations for 11 kinds of chlorinated insecticides and fungicides are between 92.40 and 103.7% with coefficients of variations ranged 1.22 and 9.53% without samples, and between 89.00% and 104.10% with coefficients of variations between 1.16% and 9.16% with samples. The detection limits are 0.2- 7.0 ng/kg.     

Determination of trace amounts of chlorinated insecticides and fungicides in ginseng using capillary gas chromatography and 63Ni electron capture detector

A method for the simultaneous determination of a series of chlorinated insecticides and fungicides as residues in ginseng is presented in this article. Pulverized samples are subjected to Soxhlet extraction with acetone-petroleum ether and the extract is partitioned between petroleum ether and aqueous sodium sulfate solution (2:98). The combined petroleum ether phase is cleaned up by sulfuric acid and analyzed by capillary gas chromatography using ⁶³Ni electron capture detector. Recoveries from the different concentrations for 11 kinds of chlorinated insecticides and fungicides are between 92.40 and 103.7% with coefficients of variations ranged 1.22 and 9.53% without samples, and between 89.00% and 104.10% with coefficients of variations between 1.16% and 9.16% with samples. The detection limits are 0.2- 7.0 ng/kg.     

工业废水中氯苯等6种有机污染物的RP-HPLC分离检测

采用反相高效液相色谱法同时测定了氯苯等 6种有机污染物 ,对影响分离测定的诸因素进行了研究 ,建立了最佳色谱分离条件 ,并用于工业废水中有机污染物分析 ,回收率在 97%～ 10 3 %范围内     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

Determination of volatile organic compounds in river water by solid phase extraction and gas chromatography

A simple, rapid, and reproducible method is described employing solid-phase extraction (SPE) using dichloromethane followed by gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID) for determination of volatile organic compound(VOC) from the Buriganga River water of Bangladesh. The method was applied to detect the benzene, toluene, ethylbenzene, xylene and cumene(BTEXC) in the sample collected from the surface or 15cm depth of water. Two-hundred ml of n-hexane-pretreated and filtered water samples were applied directly to a C18 SPE column. BTEXC were extracted with dichloromethane and average concentrations were obtained as 0. 104 to 0.372 μg/ml. The highest concentration of benzene was found as 0.372 μg/ml with a relative standard deviation (RSD) of 6.2%, and cumene was not detected. Factors influencing SPE e.g., adsorbent types, sample load volume, eluting solvent, headspace and temperatures, were investigated. A cartridge containing a C18 adsorbent and using dichloromethane gave better performance for extraction of BTEXC from water. Average recoveries exceedina 90% could be achieved for cumene at 4℃ with a 2.7% RSD.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定海洋沉积物中多氯联苯残留

样品采用加速溶剂萃取,萃取液依次经复合硅胶和石墨化炭黑柱净化后,采用GC-MS法测定样品中的多氯联苯残留。结果表明,方法检出限为(0.005～0.038)×10-9(湿重),样品加标回收率为68.5%～108.4%,RSD为2.1%～11.8%。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,可应用于海洋沉积物中多氯联苯等持久性有机污染物残留的监测。     

单阀FIA氢化物发生分光光度法测定水中砷的研究

利用自行设计制造的新型氢化物发生及吸收装置,将流动注射技术同氢化物发生分光光度法有机地结合在一起。设计了一种单阀ＦＩＡ氢化物发生分光光度测砷的流路系统,该系统不南非载气,选用ＡｇＮＯ３－ＨＮＯ３－聚乙烯醇－乙醇混合液作为吸收液及ＫＢＨ４溶液作生反应。瘫针该方法用各种水中痕量砷的测定,具有简便,快速（３０次／ｈ）、灵敏度高,重现性好（Ｒ．Ｓ．Ｄ＝３．０４５）、检出限低（ｃＬ＝１．８２×１０＾－９ｇ／     

某退役溶剂厂有机物污染场地燃气热脱附原位修复效果试验

热脱附技术一般用于土壤中有机物的异位修复,然而对于受有机物污染较深土壤的原位修复却鲜有报道.本文以某退役溶剂厂土壤中苯、氯苯和石油类为目标污染物,运用燃气热脱附技术进行原位修复.本文介绍了燃气热脱附技术的工艺设计流程,针对场地目标污染物进行燃气热脱附的工程化试验,结果显示热脱附处理后土壤中苯、氯苯和石油类最高去除率接近100%.本文还探讨了温度、停留时间、土壤含水率和土壤质地对热脱附效率的影响,发现在温度和停留时间相同情况下,含水率较小、孔隙率较大的粉砂土热脱附效果更好.试验表明,燃气热脱附原位修复技术处理场地挥发性有机污染物效果良好,可以进行大规模的实际运用.     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中氯代苯研究

大口径毛细管柱顶空气相色谱测定水中氯苯类的方法 ,具有简便、快速、干扰少、灵敏度高等特点。 0 .2 5mL顶空气体进样 ,二氯苯和三氯苯的检出限为 0 .0 1～ 0 .1 μg/L ,灵敏度高于萃取法 40～ 1 0 0倍 ,更有利于地表水中氯苯类有机物的测定。