石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

横向塞曼石墨炉原子吸收法测定作物中的痕量铅

以磷酸二氢氨硝酸为基体改进剂，利用横向塞曼石墨炉原子吸收法选择最佳的灰化和原子化温度，测定作物中痕量铅，方法线性好，相关系数为0．99928。灵敏度高，准确度好。加标回标率为99．5～105％，相对标准偏差达0．74。     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

石墨炉原子吸收法测定水中微量镍的研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中微量镍的方法,对基体改进剂和最佳加热程序进行了探讨。结果表明,本方法不需添加基体改进剂,灰化温度为1 200℃、原子化温度2 300℃,加标回收率为93.7%~1 03.0%,RSD<5.2%,该方法的检测下限为5.0μg/L。方法简便、准确,适用于生活饮用水中镍的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定水中钼

用石墨炉原子吸收法测定水中钼.用不带平台的热涂层石墨管,将灰化温度提高到1850℃,原子化温度定为2380℃,取得较好效果.对6个样品测定,相对标准差<10%,加标回收率在96.6～101%之间,精密度和准确度较好.     

平台石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量锡

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量锡.以硝酸钯、硝酸镁和硝酸铵为基体改进剂,研究了最佳的分析测定条件.用该方法测定国家地球化学标准样品的结果与标准值相符.     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的痕量Pb

研究了使用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中痕量Pb:在pH 4~5的介质中,Pb与APDC-DDTC形成螯合物,用MIBK-环己烷经萃取后直接以有机相测定,并讨论确定了测定的最佳升温程序。方法简便、实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度令人满意。     

MT-1石墨炉测温仪

石墨炉原子吸收光谱分析,目前已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛用于环境监测、医疗卫生、生物样品的分析等. 石墨炉法的分析精度、灵敏度和抗干扰能力均与石墨管的温度和升温速率有关.石墨炉原子化机理的研究也需要准确测量石     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

横向石墨炉原子吸收法测定鱼中痕量硒

应用加拿大Aurora-1000型横向石墨炉原子吸收分光光度计测定鱼中痕量硒，优化了样品消化条件和待测元素的各项测定参数，并对横向石墨炉和纵向石墨炉在同等条件下测定硒作了较详尽的比较。     

以铁为基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度法测定废水中的痕量Cd

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Ｃｄ时，Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ等共存元素干扰严重。用１００ｍｇ／Ｌ的Ｆｅ作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰，测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工业废气中的锡

以钯和硝酸镁为基体改进剂,利用横向加热石墨炉原子吸收法选择最佳的灰化和原子化温度,测定工业废气中的锡,方法线性好,相关系数为0.999 884,加标回收率为97.2%～103.2%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉

用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明,采用合适的仪器和石墨管升温程序条件,并注意进样针位置调节和石墨管的选择,测定的精密度和准确度好,灵敏度高,能满足水中痕量样品的分析。     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的钇和稀土元素

<正> 把Y、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho,Er、Tm和Yb的高氯酸盐乙醇溶液吸入一氧化二氮-乙炔焰中,得到了这些元素的良好灵敏度,从而设计出一种测定各种岩石和矿物中上述元素的原子吸收法。但是,火焰原子吸收法的灵敏度不能满足大多数岩石中痕量Pr、Gd、Tb和Lu的测定要求。为此,笔者研究了更加灵敏的石墨炉原子化技术。 其他分析工作者已用电热原子化法研究了一种或