气质联用法和气相法测定土壤中正丁醇的比较

文章使用吹扫捕集-气相色谱质谱法和吹扫捕集-气相色谱法进行土壤中正丁醇的检测，从校准曲线、检出限、精密度、加标回收率等方面论证了两个方法对于测定土壤中正丁醇的可能性并对两种方法的测定效果进行比较。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中VOCs

本研究建立了吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中酮类、醚类、腈类等24种VOCs的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在HP-VOC色谱柱上分离,质谱分析采用EI离子源和SIM监测模式,外标法定量。该方法的加标回收率为98.6%~110%,相对标准偏差为1.8%~6.1%,检出限为0.08~0.30μg/L,具有准确、灵敏、受其他有机物干扰少的优点。由于这24种VOCs特征离子较为普遍,且受化工园区企业污染的地下水样品组成复杂,在样品分析时应特别注意数据的假阳性问题。     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25mL时,回收率分别为96%和89%,RSD<10%,检出限为0.002mg/L。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚

建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱／质谱分析水中五氯酚的新方法，探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明：采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20％氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果，用于水中五氯酚的测定，结果满意。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱质谱联用仪建立环境空气中22种挥发性有机物的检测方法。通过吸附管吸附环境空气的挥发性有机物,再加热解析直接进入气质联用仪分析,外标法定量。结果表明,在5.00～100 ng曲线范围内,方法线性良好,所有目标化合物相关系数均大于0.995,采样体积为300mL时,方法检出限为0.002～0.005 mg/m~3。空白吸附管加标试验,回收率为90.3%～112%,6次平行试验测定结果 RSD为5.1%～14.4%。实验证明,该方法检出限低、精密度和准确度好,适用于环境空气中22种挥发性有机物的测定。     

水中丁基黄原酸检测研究现状及发展趋势

综述了近年来国内常用的检测丁基黄原酸的方法,包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收法等,对比和分析这些检测方法都有抗干扰性差、时间长等缺点,并介绍了一些新的检测技术,如高效液相色谱、吹扫捕集-气质联用等,这些技术具有抗干扰性强、灵敏度高、时间短、检出限低等优点。通过与常用检测方法相比,对丁基黄原酸检测技术的发展趋势进行了展望,自动化、智能化、高效化是未来的发展方向。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的含量,对方法的操作过程及精密度、准确度等问题进行了探讨,结果表明,方法的检出限为0.005mg/L,6次重复测定的精密度为0.4%,能满足清水、污水、海水和工业废水中硫化物样品的分析测试要求。     

环境监测样品前处理方法探讨

环境监测样品的前处理是监测顺利开展和数据准确性高的基础。文章介绍了顶空法、吹扫捕集法、萃取法等有机监测样品前处理方法和微波消解、一体化消解两项固体样品前处理方法,对方法的原理、应用状况和发展趋势进行了论述,并对不同方法的适用性和优劣进行了比较,为环境监测工作者开展相关工作提供一定的借鉴。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

海上油基钻屑电磁热脱附参数优化及应用评价

选取某三级海域A平台钻井过程中离心机出口的油基钻屑开展电磁热脱附实验,分析实验过程中脱附温度、脱附时间对钻屑干渣含油量的影响规律,在此基础上优化设备运行参数:脱附温度300℃,脱附时间40 min,在此条件下,干渣含油量可达到0.84%。根据参数优化结果对现场应用进行指导,结果表明:一次性进料1 t,实际脱附温度300～320℃,脱附时间40 min,实际干渣含油量1.30%～1.70%;A平台电磁热脱附设备运行86 d,共处理油基钻屑1 116.40 t,平均处理量12.98 t/d,最大处理量21.70 t/d;油基钻屑在海上平台进行热脱附处理,实现了无害化处理,资源化利用,经济效益最大化。为提高设备处理能力,建议提高设备稳定性和增加预加热模块,为确保处理后尾气连续达标排放,建议增加尾气实时检测系统。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

分光光度法测定水中甲醇

为了快速准确地测定水和废水中的甲醇,建立分光光度法测定水中甲醇的方法,对反应的氧化条件、酸度条件、反应时间和显色条件进行优化。本方法使用的实验仪器简单,操作简便,易于推广,线性范围宽,检出限为0.29 mg/L,测定下限为1.16 mg/L,相关系数大于0.999,灵敏度高,具有很好的精密度和准确度。     

吸附法处理VOCs脱附温度的选择

在采用炭基吸附剂处理VOCs时,一般认为:脱附温度与所脱附物质的沸点有关,而且脱附温度越高,脱附效率越高。通过对大量工程实践的分析得出结论:脱附温度与所脱附物质的沸点基本没有关系,而是和它的饱和蒸气压密切相关;脱附温度并不是越高越好,有些物质采用高温脱附时,其脱附率反而下降。文章提出了脱附温度的确定原则和方法,按照此法选择脱附温度,可大大减少能源浪费,降低运行成本。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。