利用加标回收率完成水环境的监测研究

针对利用加标回收率完成水环境的监测探讨问题,文中介绍了加标回收率理论知识,讨论了加标回收率的应用现状,主要对公式中"加标量"的探讨和公式中"加标量"的量纲进行了讨论,提出了加标回收的实验方法介绍了比色法测定加标回收,包括比色法测定加标回收和比色法的预处理,容量法测定加标回收和其他方法测定加标回收,结合水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率计算,为完成水环境的监测探讨的准确测定,奠定了实验基础。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞

王水水浴同时消解土壤中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为0.006 mg/kg和0.003 mg/kg,砷和汞的相对标准偏差范围分别为1.2%~1.7%和4.2%~4.9%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在80%~120%,进一步确认了该方法准确可靠。     

污泥中有机磷酸酯检测的预处理优化

基于“富集（加速溶剂萃取）+净化+检测”的步骤，进行污泥取样量、萃取条件、净化柱类型、淋洗液极性和洗脱液极性的优化.确定了0.2g污泥取样量、130℃萃取温度、1：1（V/V）的丙酮/二氯甲烷混合溶液为萃取剂、氨基柱净化、2：5（V/V）的二氯甲烷/正己烷混合溶液为淋洗液、二氯甲烷为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱对有机磷酸酯进行定性定量检测.结果表明，各物质的基质加标回收率均在60%~120%之间，基质效应也基本控制在±15%.净化方法同样适用于污水样品，用此方法成功测定了北京市某污水处理厂各工艺单元的水相及固相样品，显示出良好的适用性.     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较，得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比，配制虽麻烦，但含汞量、空白吸光度和检出限均较低，而灵敏度、精密度和加标回收率却较高，可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

絮凝法预处理测定氨氮的加标方式探讨

加标是环境监测质量控制的重要措施之一。测定氨氮的过程中,絮凝后上清液的加标回收合格率较高,而理论上加标物质应参与包括预处理在内的样品测定全过程。在絮凝法预处理效果优化的前提下,为了探讨标准物质在分析过程中产生的损失,对加标量与样品含量比值范围以及加标回收率分布进行了研究,发现絮凝造成氨氮损失了4．2％,由此提出将加标回收率合格范围的下限调整为85％是合适的。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测气田废水中的痕量砷。方法有取样量少，操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。砷的测定线性范围为1～200ng/mL，方法的检出限为0．0453ng/mL，相对标准偏差小于等于1．6％，加标回收率在96．0％～97．7％范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量砷，获得了满意的结果。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸

建立了用离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸的方法。对实际样品进行分析,甲酸加标回收率为95.5%~104.2%;乙酸加标回收率为94.0%~105.8%;丙酸加标回收率为93.5%~103.8%。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

火焰原子吸收法测定空气中微量铬

本文采用HNO3－HClO4－H2SO4消解样品，用火焰原子吸收法直接测定大气和车间空气中微量铬。方法精密度为1．6～3．0％，加标回收率在98．5％～105％之间。     

双波长和吸光度法测水样中硫化物

本文将双波长和吸光度的原理应用于测定地面水和废水中的硫化物.经实验验证,本法比国家标准方法[1]有更高的精密度和准确度.五次相对标准偏差＜6.9%,加标回收率为97-102%.     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇

文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.