液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。     

活性炭纤维在油田采出废水处理中的应用

针对油田采出废水的特点,以粘胶基活性炭纤维为原料,经二次炭化和二次活化方式处理制得ACF样品。以ACF为过滤材料,对延长某采油厂经过沉降、分离处理后的采油废水进行动态吸附实验,实验结果表明:经水蒸汽二次活化得到的ACF样品对选用的油田废水处理效果最佳,其悬浮物颗粒粒径中值0.496μm(<1.0μm)、悬浮物含量为0.77mg/L(<1.0mg/L)。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

稠油废水深度处理中试研究

为解决稠油废水达标排放问题，构建了5m3/h中试实验装置，以经过除油、浮选和过滤预处理的 富含溶解性有机化合物、氮磷缺乏的低浓度难生化稠油废水为原水，开展了半饱和褐煤活性焦预吸附-生物降解-活性焦吸附、活性焦吸附-生物降解-臭氧催化氧化、臭氧催化预氧化-生物降解-臭氧催化氧化3种不同组合工艺 深度处理稠油废水研究。实验各运行30d。结果表明：在确保处理后水质满足辽宁省DB21/1627—2008《污水综合排放标准》的条件下，3种工艺成本均可控制在6元/m3以内，半饱和褐煤活性焦预吸附-生物降解-活性焦-吸附工艺处理效果最好，成本最低，仅为4.31元/m3。采用吸附生化出水且尚未饱和的活性焦吸附原水，既提 高了活性焦的利用率，也降低了生化降解的负荷，为稠油污水处理厂深度处理达标外排工程建设提供了技术依据。     

哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。     

恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定

文章采用气相色谱—质谱联用法测定空气中三甲胺,通过大量实验,确定分析条件,用1mL样品气体直接进样方式,其分析结果相对标准偏差小于5%,加标回收率大于90%,检出限达到0.002 5mg/m3,满足监测分析技术要求。该方法适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。该方法与GB/T14676—93《空气质量三甲胺的测定气相色谱法》中方法相比,具有灵敏度高、操作简便等优势。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

化学氧化-絮凝工艺在压裂返排液除硼中的应用

为降低压裂返排液中的硼含量,满足水样回用配液或外排标准,以5口水平井压裂后的返排液为研究对象,考察了氧化剂类型、投加量、预处理条件、沉淀剂类型、投加量对化学氧化工艺的影响;在化学氧化工艺出水的基础上,考察了絮凝剂投加量、搅拌速度和加药时间间隔对絮凝工艺的影响,并监测了两者耦合联用后的效果。结果表明,H2O2和 BaCl2分别作为氧化剂和沉淀剂时,除硼效果较好,建立了最佳投加量与返排液中初始硼浓度相关的线性方程,便于现场快速选定加药浓度;当PAC浓度为80 mg/L、PAM浓度为5 mg/L、搅拌速度30 r/min、加药时间间隔30 s时,絮凝工艺的处理效果最优;将化学氧化-絮凝工艺耦合后,在氧化反应pH 值为９、氧化反应时间为30 min,沉淀反应pH值为9和最佳絮凝工艺的条件下,可保证滤液中硼质量浓度小于5 mg/L,满足回用配液的要求。研究结果可为压裂返排液的高效、清洁处理提供实际参考。