环境水体中三氟乙酸的存在现状及分析方法的研究

三氟乙酸是一种氟里昂替代品的大气降解产物 ,雨水会将其从空气中去除转移到水体中。三氟乙酸化学性质稳定 ,在自然环境中三氟乙酸易于积累在水体中 ,环境地表水中三氟乙酸浓度可达到 1 0～ 4 0 90 0 ng/L,雨水中 30～ 2 80 ng/L。目前 ,环境水体中关于三氟乙酸的分析方法有 :气相色谱法 ,离子色谱法 ,气相色谱质谱联用。根据各种灵敏度的要求 ,再结合各种不同的前处理方法 ,可对环境水体中三氟乙酸进行分析     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂

用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定。分析时间为4min,方法回收率为90 8%～104 6%,检出限为0 5mg/L,线性范围为2～80mg/L,线性相关系数>0 999。     

基于环境监测实践的COD分析试剂浓度的优化

为避免现行COD测定国标方法中分段测定的繁琐,将重铬酸钾和硫酸亚铁铵的浓度分别降至0.100mol/L和0.02mol/L,并进行了一系列实验研究。结果表明,改进后的方法省去了对样品浓度预判的环节,能够用一套分析试剂对浓度在13mg/L～300mg/L范围内的样品进行准确定量,相对误差为-2.71%～0.33%,相对标准偏差为0.38%～3.85%,回收率为96.5%～104%,既保证了测定结果的准确性、精密性,又使测定过程更加简便,对环境监测实践具有重要的积极意义。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

土壤中邻苯二甲酸酯类检测空白研究

通过气质联机法检测六种主要的邻苯二甲酸酯类(PAEs),对土壤中PAEs检测过程中各个环节进行了空白影响的测定.实验表明,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)三种物质对空白造成的影响较大.试剂污染是土壤中PAEs检测空白偏高的主要原因.而在不同的前处理方法中,水浴浓缩对空白的污染最小.     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

化工废水中邻苯二甲酸酯的研究

对北京市五个化工厂的废水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素进行分析和调查研究.在化工废水中普遍检出的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)和邻苯二甲酸二正己酯(DHP)4种物质未检出.废水中DEHP和DBP的浓度均低于排放标准.     

贵州省部分地区土壤中酞酸酯类污染现状调查

对贵州省部分地区表层土壤中酞酸酯类的污染状况进行了调查。分别在遵义地区、黔南地区、黔东南地区和毕节地区采集483个土壤样品分析,结果表明,样品中酞酸酯总质量比(ΣPAEs)为未检出~8.22 mg/kg,均值为0.63 mg/kg。其中DEHP和DBP为主要污染物,均值分别为0.32 mg/kg和0.24 mg/kg,检出率分别为90.89%和97.10%。     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

西安市表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量与构成

通过在西安市三环内6个功能区布设62个采样点,采样分析其表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)质量比及其构成特征。结果表明,西安市表层土壤中DMP、DEP、BBP、DnBP、DEHP和DnOP平均值分别为0.188 mg/kg、0.187 mg/kg、0.091 mg/kg、4.174 mg/kg、6.122 mg/kg和0.188 mg/kg,6种PAEs总质量比(∑6PAEs)范围为1.54 mg/kg^153.17 mg/kg,平均值为10.95 mg/kg。6个功能区∑6PAEs从高到低为交通区>工业区>混合区>公园>文教区>住宅区。与其他城市表层土壤中PAEs值比较发现,DMP处于高水平,DEP、DnBP、DEHP和∑6 PAEs处于较高水平,BBP和DnOP处于中等水平。     

CODCr测定中空白试验值的影响因素分析

对CODCr测定中空白试验值的影响因素进行了探讨,结果表明,实验中的硫酸质量对测定影响最大。     

Distributions of phthalic esters carried by total suspended particulates in Nanjing, China

Atmospheric trace phthalic esters (PAEs) carried by total suspended particulates were systematically investigated. A total of 450 air samples were collected at six typical locations and three specific micro-environmental sites (a stadium with a new plastic track, new cars, and a farming greenhouse with plastic film) in Nanjing metropolitan area of China from April 2009 to January 2010. The samples were analyzed by high-performance liquid chromatography and ultraviolet detection. The results are summarized as follows: (1) The dominant PAEs are dimethyl phthalate (DMP), dibutyl phthalate (DBP), and diethylhexyl phthalate (DEHP), which were found in the atmosphere of Nanjing. The average concentrations of DMP, DBP, and DEHP were 10.5?±?1.2, 62.3?±?4.5, and 33.3?±?2.5?ng?m(-3), respectively, constituting 9.9%, 58.7%, and 31.4% of total PAEs (106?±?8.2?ng?m(-3)). (2) The dynamic variations of atmospheric PAEs in the three specific micro-environmental sites showed that the PAE concentrations in the stadium with a new plastic track reduced to normal after 1?month remediation, while new cars need 6?months to remove their effect. The levels of PAEs in a farming greenhouse with plastic film were relatively high, but little PAEs accumulated in vegetables. (3) The vertical profiles from 1.5 to 40?m above ground display some fluctuations in PAE concentration, but no significant height dependence. This information will make a valuable contribution to the examination of the influence of atmospheric PAEs on the environment and human health.     

大气和废气中邻苯二甲酸酯的监测方法

本文通过气相色谱法建立了大气中邻苯二甲酸酯的监测方法。对大气和废气中的邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）进行测定,从样品的采集到色谱条件的选择,进行了一系列实验方法探讨。该方法检出限大大低于ＤＢＰ、ＤＯＰ的环境目标值,结果令人满意。     

气溶胶PM2.5中内分泌干扰物酞酸酯类的研究

通过选择17种酞酸脂的目标化合物的特征离子对PM2.5样品进行特征离子的扫描,有效建立了高灵敏度的PM2.5酞酸脂类(PAE)的GC-MS-SIM的测定方法;检出限均达到了ng级的水平。气溶胶PM2.5中酞酸脂类(PAE)的污染特征:清洁对照点以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为主;二类区以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)占主导成分。