氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.     

化学耗氧量标准样品及其使用

经实验,CW1007 COD标准样品(中国环境监测总站研制)可用于实验室间质量考核或实验室内质量控制。本文适对CW1007 COD标准样品的使用进行了酸性高锰钾法和重铬酸钾法两种方法实验比较,其结果表明,CW1007 COD标准样品适用于铬法,不适用于锰法。     

生化需氧量(BOD)在线自动监测仪的研制

研制了一种生化需氧量(BOD)在线自动监测仪,介绍了仪器的结构和工作原理,并对其主要性能进行了测试。测试结果表明,该仪器对标准样和废水样品的测试结果均有良好的准确度和精密度,仪器法与接种稀释法(BOD5法)有很好的一致性;仪器连续运行1个月是稳定的。     

PM2.5全自动重量法监测仪测量准确度评估

BTPM-AS1PM_(2.5)全自动重量法监测仪是一种根据PM_(2.5)手工重量法原理设计的PM_(2.5)自动监测仪器,能够实现样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等环节的自动化。采用线性回归分析法对PM_(2.5)全自动重量法监测仪器的监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工标准方法进行比对分析,讨论了该原理仪器的流量准确性、滤膜平衡效果、天平稳定性。结果显示:PM_(2.5)全自动重量法仪器监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工重量法监测结果的相关系数为0.927 2~0.994 1,监测结果之间具有较高的一致性,并且其样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等关键环节的主要技术指标能够满足中国PM_(2.5)手工标准测定方法的相关要求。     

碘量法和膜电极法测定BOD_5的比较

测定水中五日生化需氧量(BOD5)通常采用碘量法和膜电极法。为观察膜电极法的适用性,以国家环境保护总局标准物质研究所BOD5 标准样品和一些水样作膜电极法与碘量法比对试验。膜电极法测定BOD5 所用仪器为YSI 5 0 0 0型溶氧仪,探头为5 0 1 0型。两种方法对水样BOD5 的比对测定结果见表1。由表1可见,两种方法测定标准样品的结果均在其保证值范围内,对各种水样测定的相对误差(以碘量法为基准) <5 % ,表明膜电极法测定水样结果与碘量法测定结果基本一致,膜电极法完全可用于BOD5 的测定,尤其适合大批量样品的测定。表1　两种方法对水样BO…     

SF_6气相色谱快速分析方法

SF_6已被广泛用作大气环境评价的示踪剂,并采用气相色谱仪检测。本实验通过改变色谱分析条件及仪器结构,提供了快速分析方法,由原来四分钟一个样品,提高到一分半钟两个样品,并且采用了静态逐级稀释法及动态指数稀释法制备SF_6的标准样品制作标准曲线,以求准确     

统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

超高效液相色谱 三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药

建立了针对地表水和地下水中11种三嗪类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱分析方法,并对前处理、仪器分析、方法特性指标等因素进行优化探讨。使用SB-C18色谱柱、乙腈水二元混合液流动相进行化合物分离,设置柱温为40℃、进样量为10μL,质谱采用正离子模式检测,内标法定量,采用平均相对响应因子法拟合标准曲线。结果表明,11种三嗪类农药的方法检出限为0.003~0.01μg/L,对3种质量浓度的基体加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的相对标准偏差为2.1%~19%,平均加标回收率为80.0%~108%。采集地表水和地下水样品,经尼龙或聚四氟乙烯滤膜过滤后上机测定,在1种地表水样品中检出了阿特拉津和扑灭津,平均质量浓度分别为0.032和0.009μg/L。该方法具有准确度高、重复性好、检出限低等优点,能够满足现阶段地表水和地下水的环境管理监测要求。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

水中粪大肠菌群检测方法的比较

采用标准菌株、实际水样和国际标准样品，比较纸片快速法与多管发酵法的一致性。标准菌株试验表明，两种方法在粪大肠菌群的定性检测上没有显著性差异；实际水样试验表明，纸片快速法的检测结果略低于多管发酵法，但两种方法检测结果的回归关系显著；国际标准样品试验表明，两种方法的精密度与准确度均无统计学意义上的显著性差异。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

自动(仪器法)和手工(化学法)监测二氧化硫的相关性及两种方法对比试验的探讨

(一)实验仪器:自动仪器采用美国TE公司的43型二氧化硫分析仪、化学法采样器,因当时尚无专用采样器,采用真空泵作动力、限流孔控制流量,用大口冷藏瓶盛水维持采样吸收液(TCM)8—12℃的温度.样品分析用721型分光光度计、盐酸副玫瑰苯胺法.(二)对比试验方法:采用两种监测方法各用两套仪器平行对比的方法.对比前先校正仪器.自动仪器校零校标.然后两套仪器平行测定空气中二氧化硫,使平行日平均浓度连续3天,每天相差不大于15%.化学法采样装置首先选择合乎要求的采样管,在装     

β射线法固定污染源废气颗粒物快速测定方法研究

通过实验室模拟及现场检测,对烟道外过滤的β射线法测定固定污染源废气中颗粒物浓度的检出限、精密度、准确度、可靠性等进行分析研究。结果表明：β射线法监测颗粒物方法检出限为0.1 mg/m3;低、中、高3个不同质量浓度水平的颗粒物标准样品6次监测结果的RSD分别为4.6%、2.7%、1.6%,相对误差分别为（2.9±9.5）%、（0.8±5.5）%、（1.5±3.2）%,标准样品测定的颗粒物质量浓度越高,精密度和准确度越好。将该方法与重量法监测结果对比,发现两种方法测量数值变化趋势一致,且颗粒物浓度越高,两种方法相对偏差越小,一致性越高。     

改进后EROD法与仪器分析法应用比对研究

环境二■英类污染物受到广泛关注,目前常用的二■英类物质检测方法有仪器分析法(高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法)和生物检测法。生物检测法具有便捷高效、成本低廉等优点,但其测定值普遍高于仪器分析法,关键原因是生物检测法在前处理阶段未能完全消除非二■英类物质的干扰。改进了传统7-乙氧基-3-异吩恶唑酮-脱乙基酶(EROD)生物检测法的前处理方法,并利用改进后的EROD法与仪器分析法对相同环境样品进行检测,对比分析两种方法得到的二■英毒性当量数据。结果显示,改进后的细分前处理手段结合梨形烧瓶-Mix前处理手段能有效提高二■英类物质的回收率(接近100%),并且改进后的EROD法的检测结果与仪器分析法测定的二■英当量结果相当,说明通过改进前处理方法可以将生物检测法的准确度提高到与仪器分析法一致的水平。研究结论可为生物检测法在环境样品二■英类污染物检测中的应用和推广提供有效的数据参考。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

接种液对仪器法测定水中BOD_5值的影响

采用仪器法测定水中BOD值的关键是接种,本文针对仪器法和标准稀释法进行了对比实验,就接种液的接种量、菌种浓度、菌种培养等有关问题进行了探讨。 一、仪器法和标准稀释法的对比实验 我们用仪器法和标准稀释法对不同浓度的     

利用H ach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。