哈希公司COD测定仪替代试剂的实验研究

美国HACH公司制造的COD测定仪,操作简便,安全性好,但试剂依赖进口且价格昂贵。为了降低COD测定成本,减少环境污染,开发研究了哈希COD测定仪适用的替代试剂,该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH进口试剂、国标方法测定结果相比较,结果表明,用替代试剂测定COD,方法的精密度好、准确度高,符合国家标准要求。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量锰的研究

在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅶ）强的氧化性对偶氮胂Ｍ有褪色作用,借此进行吸光光度法测定微量锰的研究。实验表明,在１８～２７ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１８３×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ,锰量在０～１４μｇ／ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单快速、选择性好、准确度高,灵敏度是高锰酸盐法的近８倍,可用于测定水样、地质样品中的微量锰。在测定某些地质样品中的微量锰时,结果满意。     

COD测定仪法测定不同水样COD消解时间的差异性

通过实验证实COD测定仪法具有较好的精密度和准确性,与标准回流法的分析结果比较,相对误差为-3.37%~1.41%,具有替代标准回流法的可行性。由于水样性质不同,所需最佳消解时间不同,通过比较不同消解时间下COD测定的结果,得到COD测定仪法测定水中COD所需的最佳消解时间分别为:工业废水60 min,生活污水和地表水90 min。     

用国标法与仪器法测定COD的对比实验研究

分别使用国标法(重铬酸盐法)和市售某品牌分光光度计自带仪器法测定实验室自配常规标准样品及高氯废水标准样品的化学需氧量,对两种方法能否满足国家标准技术规范的控制要求进行分析,对两种方法的差异做t检验分析,以探讨仪器法在海上平台进行水质COD检测的可行性。     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.     

5B型COD快速测定仪在监测工作中的应用

COD快速测定仪在环境监测工作中已逐步使用，为了验证快速测定仪和重铬酸钾法在COD测定中是否具有等效性，我们采用两种方法同时对标准样品以及不同种类的废水进行测定，对测定结果进行了F检验和T检验，同时做了回率测定，并对快速测定仪的精密度和抗氧离子的干扰进行了测定。     

COD保存方法探讨

鉴于对COD规定的样品保存方法较多,保在时间也不一致.有必要对方法作验证比较,以确定一种比较可靠的方法.本实验对工业废水和地面水分别用COD_(cr)法和COD_(Mn)法作了保存时间和保存条件的验证.     

火焰原子吸收分光光度法测定总铬的研究

用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬.通过不同条件的实验,确定了最佳的分析条件;并通过标准样品和实际样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.在大量实验基础上,建立空白实验、准确度质量控制图,以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施.实验结果表明,该法快速方便,提高了分析效率,准确度高,精密度好,值得普及和推广.     

Cu 2+ 对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr^3＋、Cr2O7^2-和Cu^2＋吸收曲线及标准水样的COD值，研究了Cu^2＋对分光光度法测定COD的影响。结果表明，可改变吸收波长和量程消除较高质量浓度Cu^2＋对COD测定值产生的明显影响。当水样Cu^2＋质量浓度超过400mg／L时，须将水样稀释后采用低量程法进行测定。     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

恶臭监测嗅觉测试方法的比较分析

通过恶臭污染监测技术的比较分析,阐明了各类恶臭监测技术的特点和发展方向,指出嗅觉测试法在目前技术水平下的重要作用和地位,依据古典心理物理学中最小可觉差法及平均差误法对欧洲EN13725标准方法和中国三点比较式臭袋法进行了比较分析,得到2种实验方法的特点。古典物理学是科学心理学一百多年的发展历程中已经形成的经典研究技术,主要用于外界刺激对人的感觉器官作用的测试技术。其中最小可觉差法是采用已知"标准刺激"对未知的"比较刺激"进行比较的感受阈值测定方法。平均差误法则是将"标准刺激"阈值视为零,并将接近零的平均实验结果作为感觉阈值的测定方法。在欧洲嗅辨实验所用的"标准刺激"为标准臭气样,而中国嗅辨实验暂时没有标准臭气样品,仍依据嗅觉阈值为零的概念进行恶臭样品实验。通过多年对嗅辨员的考核经验,总结了人的嗅阈值的分布特征,进而提出标准臭气样品的制备研究方法,提出培训嗅辨师以增强对环境恶臭污染识别能力的观点,借以深入理解恶臭嗅觉测定技术方法。     

用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

经 5 B型 COD速测仪消解后 ,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水 ,可用0 .0 2 5 mol/L硫酸用亚铁铵滴定 ,通过计算得出其COD值 ,测定结果与经典标准回流滴定相一致 ,可用于实际工业废水 COD测定中不能用 COD速测仪比色分析的水样。用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果，以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明，二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性，准确性能够满足监测分析的要求。     

利用H ach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

密封增压微波消化火焰原子吸收测定牡蛎中重金属

本文采用全聚四氟乙烯密封增压微波消化法消解牡蛎样品，火焰原子吸收法测定其重金属铜、锌、镉、锰、镍、铬、铅的含量，并与传统的混酸消化法和干灰化法的结果相比较。实验证明，方法的精密度、准确度、最低检出限都能很好地满足测定要求。方法简便快捷，节省能源和试剂，有较高的实用价值。     

重铬酸盐法测定水中COD质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了COD测定的质量控制指标,并与GB/T 11914—1989和ISO6060—1989进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品RSD的质量控制范围:≤3.5%,实际样品:≤5.5%。实验室间标准偏差为3.0～6.0mg/L,RSD′可根据浓度水平和数据质量目标在3%～10%之间进行选择。相对误差一般在10%左右,低浓度可以控制在20%以内,高浓度时在5%以内。加标回收率范围为98%～110%。