氢化物原子荧光法同时测定水中的硒和汞

采用氢化物一原子荧光法，应用AFS-2202a型双道原子荧光仪联合测定水中的硒和汞，方法的检出限为：Se0．31μg／L、Hg0．01μg／L，线性范围为：Se0-20．0μg／L、Hg0～2．00μg／L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

水中铅的测定方法比较

由于水中铅的含量较低,常用的测定方法是石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。通过对干扰的消除方法、检出限实验、加标回收实验以及检测消耗时间和涉及药品试剂等方面的比较,得出石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法检测水中铅的优劣:石墨炉原子吸收法前处理较为简单,所涉及药品较少,成本较低,适合大批量样品检测;氢化物发生-原子荧光法的精密度高于石墨炉原子吸收法,适合于科研型实验研究。     

北京市垃圾填埋场地下水中砷、汞含量分析

生活垃圾的处置一直以填埋为主,垃圾填埋承载着巨大的环境压力,尤其是垃圾填埋产生的渗滤液会对地下水造成砷、汞污染。为了解北京市生活垃圾填埋场地下水砷、汞污染水平,在北京市5座生活垃圾填埋场布设采样点,采集36个地下水样品,采用氢化物发生-原子荧光法,分析了地下水砷、汞含量特征。结果表明,36个地下水样品砷浓度范围0.41~4.82μg/L,汞浓度范围0.024~0.121μg/L,北京市典型垃圾填埋场地下水样品不存在砷、汞污染问题。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的铅

通过改变仪器条件及试剂配比进行优选实验,利用原子荧光光谱法测定饮用水中的铅可知:铅的检出限是0.020μg/L,能够满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求;同时原子荧光光谱仪分析样品灵敏度高、重现性好、干扰少、操作简便、分析快捷,测定样品的准确度和精密度均能达到质量控制要求。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷

介绍了连续流动-氢化物发生-原子荧光测定水中砷的方法，研究了盐酸酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定砷的影响，找出测定水中砷的最佳条件。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好，方法测定下限为0．20μg／L，土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品，汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

岷—沱江汞环境背景值研究

本文介绍了用冷原子荧光法测定岷—沱江原水(总汞)、过滤水(溶解性汞)、悬浮物(悬浮态汞)及沉积物中汞含量。方法检测限为0.004μg/l。经选用W检验、Vistelius置信带法和偏度、峰度法联合进行汞含量分布类型检验,综合判断、研究得出岷—沱江水系河水中汞背景值(总量)为0.25μg/l,汞主要以溶解态存在于水体中,沉积物中汞背景值为0.018mg/kg。岷—沱江水系汞背景值无论与国内各水系还是同世界河流水平相比,均处于相同和较低水平。     

固定污染源废气中铅的微波酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定

建立了使用硝酸、过氧化氢微波酸溶—原子荧光法对固定污染源废气中铅进行测定的新方法,实验结果表明,此分析方法操作简便、选择性好、灵敏度高,适宜在固定污染源废气监测中推广使用。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

大气降尘中多环芳烃的分布特征及源解析

为探讨大气降尘中多环芳烃的污染水平和来源的解析,于2008年冬、春、夏、秋四个季节采集了北京昌平地区大气降尘样品,采用超声抽提方法,使用GC/MS测定了样品中PAHs的含量。结果表明,冬、春、夏、秋四个季节样品中多环芳烃总量分别为18.6μg/g、17.3μg/g、15.1μg/g和11.0μg/g,单体化合物均值分别为1.04μg/g、0.96μg/g、0.84μg/g和0.61μg/g。与其他城市监测结果比较可知:昌平地区大气降尘中PAHs含量相对较低。使用多种方法对降尘中的PAHs来源进行解析,结果表明:化石燃料燃烧在不同季节中的贡献相对稳定,燃煤在冬季为多环芳烃主要来源之一,在其他季节贡献相对较低。     

BEHAVIORAL RESPONSES TO TWO ESTUARINE FISH SPECIES SUBJECTED TO BIS (tri-n-butyltin) OXIDE1

ABSTRACT: The objective of this investigation was to evaluate the avoidance responses of juvenile striped bass, Morone saxatilis and Atlantic menhaden, Brevoortia tyrannus to bis (tri-n-butyltin) oxide. An avoidance responses was exhibited by striped bass at a total organic tin concentration of 24.9 μg/L. Atlantic menhaden exhibited avoidance to total organic tin concentrations of 5.5 μg/L and greater. Atlantic menhaden are generally more sensitive to toxicants than striped bass; therefore, avoidance responses reported in this study are not surprising. It is highly likely that the concentrations of total organic tin that were avoided by the test species in this study were much higher than expected environmental concentrations. Ecologically significant hazards may occur due to potential effects that unperceived or non-avoided organotin concentrations may have on behavioral responses mediated by chemosensory systems.     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

EVALUATION OF SELECTED PESTICIDES IN NORTH CAROLINA SURFACE WATER SUPPLIES: INTAKE STUDY1

ABSTRACT: Studies were conducted to analyze the presence of 11 selected pesticides in 12 surface water supply intakes in the Piedmont and coastal plain regions of North Carolina. Samples were assayed using enzyme linked immunosorbent assays (ELISAs). Samples with pesticide detection of 1 μg/L or greater were extracted and confirmed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Detection limits of the immunosorbent assays for pesticide residues were generally an order of magnitude higher than GC/MS. Atrazine was detected in approximately 45 percent of the samples, and on two occasions was at or above the lifetime Maximum Contaminant Level of 3.0 μg/L set by the Environmental Protection Agency for an annual average in finished drinking water. Metolachlor was detected in 58 percent of the samples. Of the remaining nine pesticides, including carbaryl, aldicarb, 2,4‐D, chiorpyrifos, acetochlor, methomyl, carbofuran, alachlor, and chlorothalonil, only aldicarb, 2,4‐D, and chlorpyrifos were detected in less than 9 percent of the samples for each pesticide.     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。