GC—液晶PBHpB柱分离测定环境水中酚类化合物

目前,测定环境样品中酚类化合物,4-氨基安替比林法由于灵敏度较高应用最为广泛。未用氯仿萃取水中酚类化合物的测定下限为0.002mg/l,但该法无法区分不同酚及其异构体。因为,用这种方法进行环境状况评价,显然有很大的局限性。近年来,色谱方法日益为人们所重视。而气相色谱法,由于目前常使用的PEG20M柱,酚异构体不能得到完全分离。人们转而开始研究以液晶作为固定液分离测定酚类化合物。其中,以液     

气相色谱法测定废水中的甲醛

测定废水中的甲醛,在国内,目前常用的有乙酰丙酮比色法、变色酸比色法和盐酸苯肼比色法。采用上述方法时,水样均需预蒸溜。蒸溜时,由于酚类和其他醛类的干扰,条件较难控制。采用直接气相色谱法测定时,由于水与甲醛在色谱柱上分离不好,且甲醛在氢火焰离子检测器上响应不大,效果也不理想。本     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

水中酚类的色谱测定

天然水和处理过的饮水中的酚类,可以先吸附于粗孔阴离子交换树脂上,以丙酮淋洗,然后用气相色谱法进行测定,本文还提出了防止测定过程中氯化、氧化和其它反应引起盼类损失的方法。一般的无机离子和许多有机物不产生干扰;在树脂中滞留的中性有机物可用甲醇洗涤而除去。奉方法测定ppb到ppm浓度范围的酚可得到准确的结果。本文所报导的分析方法的基础如下:他碱性水坪通过羟基型A—26阴离子交换树脂柱,酚类作为盼盐离予而被吸附。被树脂滞留的任何中性有机物都可以用碱性甲醇洗涤而除去。在此洗涤过程中酚类离子继续滞留在树脂上,然后经过将柱用盐酸水溶液洗涤而传变为分子型。接着用丙酮一水:将酚类从交换柱上淋洗出。盐酸和丙酮一水流出液分别用二氯甲烷提取。将有机罢蒸发浓缩,酚类用气相色谱法分离。     

高效液相色谱法在酚类竞争吸附中的应用

本研究采用反相HPLC-紫外检测测定酚类化合物,研究了流动相组成、配比、pH值等因素对酚类分离的影响,建立了测定7种酚类化合物的最佳色谱条件。流动相为50%甲醇-0.03 mol/L HAC-NaAC缓冲溶液,pH4.5,流速1 mL/min,检测波长UV 275 nm。并用于酚类在改性壳聚糖上的竞争吸附测定,具有简便、快速、准确等优点。     

海洋生物组织中酚类内分泌干扰物分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定生物体中壬基酚、辛基酚、双酚A、对特辛基苯酚、2,4-二氯酚和对叔丁基苯酚6种酚类内分泌干扰物的分析方法。以CH2Cl2作为萃取剂,采用加速溶剂萃取和氨基固相萃取柱对样品进行提取和净化。LC-MS/MS分析选用Waters Symmetry-C18色谱柱,以CH3OH和0.2%NH3·H2O溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾电离负离子模式下,采用选择性反应监测模式进行检测。实验结果表明,6种酚类内分泌干扰物的回收率在67.0%~89.0%,相对标准偏差在4.3%~8.5%,方法检出限为(1.0~1.2)×10-9。5种生物样品检测结果表明:6种酚类内分泌干扰物在各种生物体中检出率较高,含量在ND(未检出)~384×10-9。方法验证和实际样品分析表明该方法具有灵敏度高,准确度和精密度好的优点,适用于海洋生物组织中酚类内分泌干扰物的分析。     

气相色谱法测定大气中C1-C5烃

Eggerster等、Gordon等和Cavanaugh等前后都报导了用各种不同的色谱柱分离测定大气中的烃类,他们的工作各有所长,但都存在一些问题,例如不能用一根色谱柱分离各组分,分析手续过繁等,1972年美国化学协会等组成的会际委员会推荐用17％ODPN涂于活性氧化铝(Al_2O_3)的色谱柱测定大气中低沸点烃,但Rasmussen等人认为这个方法有个缺点,即气样经浓缩后乙     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分析

本文研究了废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分离、测定方法。在碱性条件下,硝基酚类的最大吸收波长移向360～420hm范围内,以λ=395nm作的检测波长进行测定,提高了分析方法的灵敏度和选择性。同时,研究了不同流动相、检温等因素对分离的影响,确定了最佳流动相组成。样品分析采取直接水溶液进样法简化了预处理步骤。检测下限达10~(-10)g/m1。     

土壤中氟离子测定方法初探

探讨了利用先进的离子色谱分析方法,采用阴离子色谱分离柱分离,电导检测器测定土壤环境中氟离子含量的方法.     

直接进水样气相色谱法测定水和工业排水中有机污染物

直接进水样,530μm毛细管柱分离,电子捕获检测器及氮磷检测器检测有机氯农药、有机磷农药、卤代轻、氯苯类、酚类、增塑剂、有机氮化合物、2,4－滴及氯氰菊酯等44咱有机物组份,在进样1～4μL时,大多数有机污染物的检测灵敏度可满足水中污染允许浓度的环境评价要求。530μｍ柱具有填充柱及毛细管柱各自的优点。由于水样不需处理,直接进样法保证了测定的精确度。方法简便快速,有着广阔的应用前景。     

北京地区大气中卤代烃含量的初步测定

研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25％DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).     

环境试样中三氟氯氰菊酯,氯菊酯,氯氰菊酯及溴氰菊酯的气相色谱测定

选用ＨＰ－１色谱柱分离方法对四种菊酯进行了分离测定，同时对该方法的工作条件进行了介绍。     

日本环境监测用色谱仪的发展动态

色谱法是本世纪初产生的一种分离技术。随着社会生产的发展和科学技术的进步,这种分离技术也得到了广泛的发展,由最原始的液体柱色谱而发展为人们早已熟悉的纸色谱、薄层色谱、电色谱(电泳)、气相色谱等技术。近年来,又发展了超临界流体色谱、高速液体色谱和热分离薄层色谱等新技术。六十年代以来,由于环境污染对     

荧光测定法直接分析海水中的酚

<正> 酚和酚的化合物可以拢乱生物过程,如生长(AMER & ALI 1969,SHARMA& GHOSH 1965)和发育(KORDYLEM-SKA 1980a,1980b).为进行酚对水生生物影响的研究,所以必须寻找可靠而重复性好的分析方法,以测定海水中单个酚类的浓度.已经报导了用高效液相色谱(OGAN& KATZ 1981),气相色谱(COUTTS 等1979,SUPELCO 公司1975)和分光光度法(KOPPE 等1977.OCHINSKI 1960)分析水中酚类,而这些方法由于需要花费时间萃     

石英毛细管柱气相色谱法分离测定土壤中的多种有机氯化合物

分析环境样品中存在的多种有机氯化合物残留量是个复杂的问题,尤其是当存在有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)时,由于它们的化学性质相近并含有杂质,就使得同时进行分离测定更加困难,通常对OCPs进行色谱测定采用填充柱的方法,但由于分离效果差,常受到PCBs存在的干扰,同时在不同OCPs之间,如DDT及其衍生物,当有狄氏剂或艾氏剂存在时也会相互干扰,难     

气相色谱法测定空气中氯甲烷的探讨

氯甲烷是弱醚味的无色气体 ,属中等毒性 ,主要在化学工业中用作甲基化剂。气相色谱法测定空气中一氯甲烷使用邻苯二甲酸二壬酯色谱柱 ［１］。由于实验室条件有限 ,仪器少 ,检测项目多 ,在其它项目的色谱分析中 ,我们用的是ＦＦＡＰ柱和聚乙二醇６０００柱 ,检测一氯甲烷如果采用邻苯二甲酸二壬酯柱 ,就需要频繁更换色谱柱。同时 ,考虑到邻苯二甲酸二壬酯最高使用温度较低 ,而ＦＦＡＰ最高使用温度较高 ,我们尝试用ＦＦＡＰ色谱柱来测定空气中的一氯甲烷 ,以避免频繁更换色谱柱的麻烦。经试验 ,采用ＦＦＡＰ柱法测定空气中的氯甲烷 ,其线性…     

用国产固定液和担体分离测定工业废水及环境水中的DDT

关于DDT的色谱分析,国外已做了很多工作。国内也有许多单位做,但多数用进口担体和固定液。 我们为测定天津化工厂DDT生产废水水质及配合废水处理工艺工作,并为便于推广使用,研究了用国产固定液和担体来分离测定DDT异构体及其降解物。选择了固定液,找到了混合固定相较合适的配比,制备了合用的色谱柱,用这种色谱柱为工艺实验测试了上千次样品,证明柱性能和柱寿命是好     

提高气相色谱法测定水中烷基汞的回收率方法讨论

为提高烷基汞回收率,采用巯基棉吸附烷基汞,以盐酸溶液洗脱,再用甲苯溶液多次萃取浓缩后经ULBON HR-Thermon-HG色谱柱分离,最后采用气相色谱仪ECD检测器进行定量测定。结果表明:色谱峰形尖锐对称,分离效果好、重现性好且回收率高,甲基汞和乙基汞最低检查浓度分别为20 ng/L和10 ng/L,测定结果符合实验室要求。     

用溴酚衍生反应测定水中微量酚的实验研究通过鉴定

酚类有机化合物对地面水质污染影响较大,而现行的4-氨基安替比林比色分析方法尚存一些问题,为了探索一种灵敏度高、选择性好、易于推广的新方法,重庆市环保局组织市环境科研监测所开展了“用溴酚衍生反应测定水中微量酚气相色谱法的实验研究”,课题组有查阅国内外资料的基础上,对酚类溴代反应的影响因素、关系、色谱分离和应用推广的基本条件作了较全面的实验和