三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

典型土壤中微塑料的测定方法研究

土壤微塑料污染问题引起广泛关注,由于土壤基质的复杂性,目前尚没有提取土壤中微塑料的标准方法。为探究土壤微塑料提取标准方法,评估前消解、后消解和前后消解3种不同处理方法对红壤、褐土和黑土3种土壤中聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺树脂(PA)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)9种类型微塑料的提取效果。结果表明,3种土壤中不同消解处理微塑料总回收率范围在96%～102%之间。综合考虑去除基质效应及对目标物微塑料的破坏程度,最优消解方案为对土壤进行后消解处理;最优土壤微塑料提取方法为基于微塑料分离装置用饱和ZnCl₂溶液进行3次密度浮选,再用5μm孔径硝酸纤维素滤膜真空抽滤后,用w为30%的H₂O₂在70℃条件下消解去除土壤有机质,在消解完成后再次进行真空抽滤,这样可在有效去除土壤有机质的同时提取微塑料。     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

广西阳朔铅锌矿周边土壤和白菜汞含量及污染评价

阳朔铅锌矿是广西境内一个较大型的铅锌老矿山。对阳朔铅锌周边耕作区、居民区土壤和白菜(Brassica rapa L.Chinensis Group)汞含量分布及污染进行调查和研究,可以为汞污染防治与修复提供科学依据。在铅锌矿下游耕作区、对照耕作区分别采集土壤样各66、38个,白菜样各35、20个;居民区采集土壤样17个。全部土壤和白菜样品采用MDS-2003F型压力自控密闭微波溶样系统进行消解,并用原子荧光测汞仪进行分析测定。结果表明,阳朔铅锌矿下游耕作区土壤汞质量分数为(0.567 4±0.268 3)mg·kg-1,对照耕作区土壤汞质量分数为(0.147 1±0.039 5)mg·kg-1,居民区土壤汞质量分数为(0.188 0±0.097 2)mg·kg-1,分别为中国一些地区土壤汞的自然含量(0.071 mg·kg-1)的7.99、2.07、2.65倍。在铅锌矿下游耕作区土壤汞含量随着远离矿区方向依次降低。阳朔铅锌矿下游耕作区白菜根汞平均质量分数为27 600 ng·kg-1,茎汞平均质量分数为7 100 ng·kg-1,叶汞平均质量分数为19 300 ng·kg-1;对照耕作区白菜根汞平均质量分数为12 500 ng·kg-1,茎汞平均质量分数为4 800 ng·kg-1,叶汞平均质量分数为10 000 ng·kg-1,白菜汞含量分布特征与土壤汞含量分布相似。白菜植株各部位汞含量与土壤有效态(水溶态、交换态)汞含量显著相关,且根汞与之相关性最为显著,白菜植株不同部位汞含量表现为:根叶茎,上述特点表明土壤汞是白菜汞的主要来源。所采土样中有61.2%的土壤样汞含量超过了中国《土壤环境质量标准(GB 15618─2008)》二级标准的最低限值(0.2 mg·kg-1)。铅锌矿下游耕作区土壤汞污染最为严重,中等-严重污染以上占53.0%,中等污染占36.4%;居民区次之,中等污染占35.3%;对照耕作区污染最轻,均在中等污染以下。阳朔铅锌矿耕作区白菜植株各部位汞平均含量均未超过国家相关标准,这表明尽管耕作区土壤总汞严重超标,但由于土壤中有效态汞并不高,土壤汞污染并未对白菜汞含量造成显著影响。     

贵州万山汞矿周边土壤重金属污染特征及风险评价

贵州矿产资源丰富,伴随着矿山的开采、冶炼等人为活动,矿区周边重金属污染问题非常突出。为了掌握贵州万山汞矿政策性关停后对周边环境的产生的不利影响,以贵州万山汞矿周边主要乡镇作为研究区域,利用随机布点的方法在汞矿周边6个乡镇采集30个土壤样品,通过湿法消解的前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光仪测定所有土壤样品中的Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、As、Hg。以贵州省土壤环境背景值作为参照标准,采用单因子污染指数法、综合污染指数法、地积累指数法和潜在生态危害指数法对贵州万山汞矿周边土壤中重金属污染特征及其生态风险进行评价。结果表明,贵州万山汞矿周边土壤中Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、As和Hg的平均含量水平分别为353.22、33.58、41.45、0.87、59.30、14.34、14.15mg·kg-1,其中Hg污染最严重,最高超标倍数为135倍。地积累指数评价结果表明,Cr的地积累指数为1~2之间,属于偏中度污染范畴;Hg的地累积指数为4~10之间,处于严重~极重污染范畴;潜在生态危害综合指数(RI)评价结果显示:万山汞矿周边土壤中重金属污染处于较强的生态风险程度,其中汞的潜在生态危害系数(Eir)最高。主成分分析结果显示:该区域土壤中的Cr、Ni、Cu的来源可能与土壤背景值有关;Cd、Pb、As、Hg的来源与大气沉降、汞矿采选冶炼等外源性污染因素有关。     

贵州省务川汞矿区汞污染的初步研究

对贵州省务川汞矿区的大气、地表水和土壤中汞污染的调查表明,务川汞矿区大气汞浓度为7-40000 ng·m-3,超出正常大气汞浓度1-4个数量级.地表水总汞为43-2100 ng·l-1,远高于对照区(15-29 ng·l-1);活性汞、溶解态汞和颗粒态汞含量也显著高于对照区,颗粒态汞是地表水汞迁移的主要方式.土壤总汞含量为1.3-360 mg·kg-1,远高于对照区土壤总汞含量(O.22-0.39 mg·kg-1),土壤剖面汞含量的垂向递减反映了大气汞的沉降是土壤汞的重要来源之一;同一地点不同土地利用类型的土壤,一般为稻田总汞含量高于菜地和玉米地;土壤pH值和有机质影响着土壤中汞的迁移和富集.     

贵州丹寨金汞矿区尾渣和水土中汞砷分布特征及潜在风险

贵州丹寨金汞矿在开采期间,将大量的废渣露天堆放在环境中,这些尾渣不仅含有金,还含有有毒有害重金属汞和砷。本文研究丹寨尾渣中汞和砷的淋出特征以及矿区周边土壤、农作物和地表水汞砷分布特征,并通过尾渣中金含量来评估利用植物提取技术来回收金的可能性。研究结果表明,利用0.1mol·L-1Na H2PO4和0.1 mol·L-1Na2HPO4(3:2 V/V)的混合溶液淋洗尾渣,淋滤出的砷含量达到9 929.8μg·L-1;利用0.1 mol·L-1CH3COONH4溶液淋洗尾渣,淋滤液汞含量达到12.12μg·L-1。矿区周边土壤总汞含量和总砷含量分别为11.5~79.7 mg·kg-1和23.7~356.5 mg·kg-1,利用污染程度法和尼梅罗综合污染指数发对其Hg和As污染程度进行了评价,结果显示土壤汞污染严重,污染因子高达10.5~78.7;尼梅罗综合污染指数为62.97;同时该土壤还受到严重的As污染,除了其中一个样点的As污染程度小于0属于未超标,其它样点As污染程度均大于0;尼梅罗综合污染指数为13.41。农作物中总汞含量和总砷含量均超过国家食品卫生限量标准,分别是《食品安全国家标准》(GB2762-2012)中所允许最大总汞和最大总砷的10~1 150倍和1.6~7.4倍。位于尾渣堆放点上游的地表水中总汞和总砷浓度分别为102.4 ng·L-1和2 262.1 ng·L-1,流经尾渣堆后,浓度大幅度增加,分别为160.3 ng·L-1和11 571.8 ng·L-1,说明丹寨尾渣可能是潜在的汞和砷污染源。尾渣中金含量为0.54 g·t-1,可以探索利用植物提取技术来回收尾渣中的金。     

土壤总铬测定方法的改进

硝酸－－硫酸－－磷酸消解，高锰酸钾氧化，二苯碳酰二肼分光光度法检测土壤总铬是土壤总铬检测方法之一。文章在上述方法原理基础上通过实验进一步研究建立新方法。该方法检出限低0．075μg，灵敏度、准确度高，精度小于等于3％。新方法操作更科学，降低实验成本、省力、省时、准确、快捷。     

1株微小杆菌对4种蓝藻的生长影响

利用过滤的天然珍珠养殖水参照BG11配制加富培养液,将1株能促进鱼害微囊藻生长的微小杆菌属菌株(Exiguobacterium sp.013,简写为E.sp.013)进行纯化扩大培养后与铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)、水华微囊藻(Microcystis flosaquae)、平裂藻(Merismopedia sp.)和惠氏微囊藻(Microcystis wesenbergii)按一定菌、藻密度比例同时接种后进行为期24 d的培养试验,利用特定生长率和细胞密度等指标观察并检验E.sp.013菌株对4种蓝藻生长的影响,同时检测培养液中优势菌群的数量变化趋势.结果表明:E.sp.013菌对铜绿微囊藻、水华微囊藻和惠氏微囊藻具有显著促生长和延长稳定生长期作用,对平裂藻不具有显著促生长作用,但对延长其稳定生长期具有显著效果;试验培养过程中E.sp.013菌落数量占所有菌落总数的比例始终高于46％,处于绝对优势地位,表明E.sp.013菌具有调控其他菌群的能力.     

南京城市西部遗产廊道规划

南京城市西部历史时期是城市的重要边界,现在逐渐演变成老城与新区之间的核心地带,成为公共活动的重要地区,保护其自然、文化遗产和生态环境具有非常重要的意义。在对其现状调查分析的基础上,梳理遗产点的历史概况、现状及其分布情况,提出规划遗产廊道的意义,探讨规划的具体思路,为南京遗产保护提供了新的视角。     

洞庭湖生态环境承载力分析

洞庭湖湖内冬枯水季节，有芦苇面积530km^2，草地面积800余km^2，泥滩地面积367km^2，天然水域面积约993km^2。湖洲之间隔水相望，河沟水系纵横交错，具“水浸皆湖，水落为洲”的地貌特征，呈现出支离破碎的形态面貌和典型的自然湿地景观。文章在大量调查的基础上，从自然和人文两个方面对洞庭湖的生态环境承载力或环境压力进行分析。     

利用回归分析确定降水入渗补给量

目前常用降水量乘以降水入渗补给系数的方法计算降水入渗补给量,此法不能表现降水特征、蒸发等因素对降水入渗补给的影响．为解决不同时间尺度、不同降水特征和蒸发情况下的降水入渗补给量,在分析郑州地下水均衡试验场地中渗透仪实测入渗量、降水和蒸发资料的基础上,利用均匀设计法选取最优的与降水入渗补给量关系密切的前期降水量和蒸发量的期次,然后利用回归分析建立各岩性和埋深的年、月和日尺度上的降水入渗函数,可以比较准确的计算降水入渗补给量．表3,参9．     

广东西部主要土壤的光谱特征

以广东省西部不同地区的三种不同类型的红土:赤红壤、黄壤、砖红壤为例,研究了这些红土土壤的光谱反射特性,进行了光谱波形特征及一些吸收波段特征的分析,对这三种土壤的光谱特征进行了对照比较,并且对土壤的各个剖面层的光谱差异进行了分析.结果表明,三种土壤其光谱特征基本相似,都是属于"陡坎型".氧化铁的吸收波段明显.并且整个波谱曲线的反射率都比较低.但是不同红土的光谱又有各自的特性.不同母岩发育的同一类土壤及其同一个土壤不同的剖面层都因为有机质、氧化铁等的含量不同其反射率曲线有一定的差异.玄武岩发育的砖红壤的反射率曲线比较平直些,曲线的反射率更低,这意味着玄武岩发育的砖红壤中比花岗岩等其他母质发育的赤红壤和黄壤富含更多的铁铝三氧化物.这些分析结果可能为这些类别红土的识别和分类提供诊断指标.     

不同饲粮对生猪产污情况的影响

研究了精饲料和精青配合饲料饲养下育肥猪排污量和主要污染物含量的差异.结果表明,与饲喂精饲料相比,饲喂精青配合饲料的生猪产粪量降低18.97%,产尿量降低38.56%.精饲料饲养50d后,生猪体质量仅比精青配合饲料饲养平均增加1.5kg,采用精青配合饲料饲养的生猪体质量每增加lkg饲料成本投入比精饲料饲养减少21.68%.精青配合饲料喂养生猪不仅可减少污染物的排放量,还可节约饲料投入成本,提高养猪效益.     

大气甲醛卫生检验方法的分析条件

对《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》(GB／T16129-1995)中实验条件进行了实验研究，研究表明进口和天津显色剂的灵敏度有差别，但对测定结果无影响；最佳显色时间为2-8min；样品在0℃～4℃条件下保存4d对测定无影响。     

株洲市生态城市建设

概述了生态城市的特点、功能及世界生态城市的发展现状，分析了株洲城市经济发展情况及建设生态城市的必要性，在此基础上提出了株洲生态城市建设的措施。     

‘香玲’核桃试管苗生长条件的优化

为优化核桃试管苗生长条件,向核桃优良品种规模化栽培提供大量优良的种植材料,以‘香玲’核桃实生苗为材料,对基本培养基的类型(MS,DKW,WPM)和凝固剂种类(琼脂,Phytagel,二者结合)进行了筛选,并采用完全随机试验设计研究了细胞分裂素种类和浓度对其试管苗生长的影响.试验结果表明:基本培养基与凝固剂的种类,以及细胞分裂素的种类与浓度对芽苗生长的影响很大.以DKW为基本培养基,2.2 g/L Phytagel为凝固剂,激素配比为0.8 mg/L BA+0.01 mg/L IBA,有利于芽苗增殖,增殖可达4.70;后在0.8 mg/L KT+0.01 mg/L IBA进行壮苗,即可进行生根培养.不同基因型对基本培养基中无机盐成分的需求不同,含有较丰富矿物质的Phytagel有利于芽苗生长.BA促进腋芽的萌动和增殖,而KT则有利于壮苗.图4表3参22     

城市污泥超声波处理技术

较全面的介绍了超声波处理污泥的效果，以及目前取得的研究进展，并简要讨论了今后的发展趋势。在适当的操作条件下，超声波可以迅速改变污泥结构，释放菌胶团包含水，从而促进污泥减量化和稳定化。高强度的处理也可以加快污泥水解、提高污泥可生化性、提高沼气产量。同时可消毒有害病菌。