降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

饮用水中六价铬的富集与测定

六价铬是有毒的,它是致癌物质之一。饮用水中ppb级六价铬,无法用一般的分光光度法测定。目前国外多采用石墨炉原子吸收和中子活化等方法,由于国内大多数单位不具备此条件,本文采用717阴离子交换树脂富集六价铬,用亚硫酸硫磷混酸作洗脱剂,以二苯基碳酰二肼显色,测定铬的含量。本法富集倍数为100,其方法回收率达94％以上,可用72型分光光度计测定实际水样。实验部分 (一)试剂 1.0.5％Na_2SO_3溶液:0.5％Na_2SO_3溶解于0.5％硫磷混酸中。 2.0.5％KMnO_4溶液 3.20％脲素溶液 4.10％NaNO_2溶液 5.0.25％二苯基碳酰二肼丙酮溶液 6.Cr(Ⅵ)标准溶液:以K_2Cr_2O_7(G.R.)配制成200毫克/升的贮备液,用时以石英水稀释至所需浓度。 7.树脂处理:717阴离子交换树脂,经磨细至80—100目,用1:1 Hcl浸泡24小时后,用蒸馏水漂洗,以2N H_2SO_4浸泡过夜,定型后用蒸馏水洗至中性,备用。 (二)操作方法:     

废水中Cr~(6+)的活性碳预处理——比色法测定

1 前言 Cr~(6+)的二苯碳酰二肼比色法,是我国环境监测的统一分析方法。由于含铬废水的浊度、色度及共存离子的影响,直接比色往往有较大误差。为此,我们采用活性碳吸附预处理水样,以减小测定误差,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器、试剂及测定方法 2.1.1 仪器及一般试剂配制同统一分析方法;比色测定同统一分析方法。 2.1.2 分析纯氢氧化钠。 2.1.3 活性碳柱内径1cm、底部装有流量控制器的玻璃管柱,内装高约10cm的小片状已活化的活性碳。 3 结果与讨论 3.1 过滤条件选择以10ml/min的流速,在不同pH条件下,使含铬废     

测定水中六价铬时消除浊度和色度干扰的方法探讨

在环境监测分析地表水中六价铬(Cr~(+6))时,一般是采用二苯碳酰二肼直接分光光度法。由于地表水与实验室分析用水相比都存有一定的浊度或色度而干扰分析,往往导致分析结果偏高。为此提出了以原地表水样为该样品比色分析的参比液测定其吸光度,然后再扣除试剂空白吸光度法,较好地解决了上述问题。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中的铬(六价)

根据GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》10.1中的二苯碳酰二肼分光光度法的规定,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(六价)的实验条件进行了优化。优化后铬(六价)分析方法的相对标准偏差为3.12%,精密度和回收率满足国标的要求。     

批量化检测污水中总铬的方法改进研究

经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36％,加标回收率为95.0％～102％,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要.     

水和废水中六价铬测定关键问题研究

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——GB7467-1987《二苯碳酰二肼分光光度法》对水和废水中六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂,初步了解水样来源,尽量弄清所含成分,准确进行干扰消除,适当改进国标分析方法,能够确保水样六价铬测定的精密度和准确度。     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

减小浊度对水中六价铬测定产生影响的方法

简要介绍了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,几种减小浊度对测定产生影响的较为适用、快捷的预处理方式.     

测定水中六价铬分析方法的改进

用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬，样品显色时只加入1ml1＋1硫酸与2ml显色剂（1）。与原方法相比，简化分析步骤，提高分析速度，精密度和准确度都得到很好的保证。     

DPC法测定水中Cr^6＋的改进

以二苯碳酰二肼(简称DPC)光度法测定水中Cr~(6+),由于方法灵敏、选择性好,至今仍被广泛使用。但在实际操作中,需配制1+1的硫酸和磷酸及显色剂3种溶液,分析时,依次加入3种溶液后进行比色。尚不够简便、快速。我们在实际工作中,进行了一些条件实验,对方法作了部分改进。结果表明,在配制显色剂DPC时,加入适量硫酸和磷酸,配成含混合酸的显色剂,分析时,只需加入1种显色剂,方法简便、快速,且灵敏度、准确度、精密度及线性范围与标准方法一致。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬样品预处理方法的改进

本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、简、省,符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析,其结果与文献[1]一致。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价格样品预处理方法的改进

本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、筒、省，符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析，其结果与文献[1]一致。     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠.     

水中微量铀分析方法

本标准包括:1.固体荧光法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取);2.液体激光荧光法;3.分光光度法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取).前两种方法用于天然水和排放废水中微量铀的测定,可任意选择使用,第三种方法用于排放废水中微量铀的测定.     

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成,标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明,影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定,对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。     

沙浴消解法测定水中总铬

对高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬中的氧化过程进行改进,采用沙浴加热氧化,即于50mL比色管中取样加入0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸、2滴4%高锰酸钾氧化剂,于沙浴中加热氧化、冷却、定容、显色、比色测定。结果表明,此方法操作简便,耗时较短,测定结果准确度、精密度高,有一定可行性。