冷原子法测汞时需注意的一个问题

1 前言废水中汞的冷原子吸收测定法,已被编入我国的《水和废水监测统一分析方法》中。在实践中,笔者发现,水样经硫酸—高锰酸钾消解后,滴加盐酸羟胺以还原剩余的高锰酸钾时,加入盐酸羟胺后放置时间的长短,将影响测定的准确度。实践结果表明,滴加盐酸羟胺后,以在10min内测定为宜。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂同《水和废水统一分析方法》。 2.2 实验步骤样品测定步骤同《水和废水统一分析方法》。 3 结果与讨论 3.1 盐酸羟胺加入时间取适量标准汞溶液(中国环境监测总站提供),适量含汞废水(电子管二厂排放废水),按实验步骤,加入盐酸羟胺后,放置不同时间,进行测定,结果列于表1。表盐酸羟胺加入时间实验(μg/l)     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

镀铬废水的活性碳法处理试验研究

针对镀铬车间废水,采用活性碳吸附处理法对Cr6+和Cr3+的去除效果进行了系统的试验。通过微型反应柱集成装置对穿透时间、吸附容量及活性碳再生方法进行了研究,动态试验表明该方法能有效地处理含铬废水。     

镀铬废水的活性碳法处理试验研究

针对镀铬车间废水，采用活性碳吸附处理法对Cr^6 和Cr^3 的去除效果进行了系统的试验。通过微型反应柱集成装置对穿透时间、吸附容量及活性碳再生方法进行了研究，动态试验表明该方法能有效地处理含铬废水。     

泡沫塑料吸附 TMK 比色法测定痕量金

<正> 硫代米氏酮(TMK)常用于比色测定金,但其测定下限为n ppb(取样量10g),不能满足化探工作的要求。一些灵敏的仪器分析方法(中子活化法、无火焰原子吸收法等)在野外实验室中难以应用。TMK的异戊醇溶液呈黄色。当金含量低时,过量试剂的颜色掩盖了金配合物的颜色,     

纳氏试剂光度法测定氨氮易挥发性还原物质的去除

纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1　试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2　步骤2 1　校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 …     

BOD标准稀释法的电极测定

我们以美国YSI公司生产的YSI-58型极谱式DO仪,测定了5种水样的BOD值。结果表明,仪器法与化学法测定的BOD值,有显著性相关。仪器法的精密度、准确度,均高于化学法,且具有干扰小,减少试剂污染,一机两用的优点。实验部分一、仪器与试剂 YSI-58型极谱式DO仪; 聚四氟乙烯膜; 由半饱和KCl与Kodok照相水组成的电介质; 其他器材与试剂同《水与废水监测分析方法》中的BOD一节。二、样品测定以电解质充满电极,覆上膜,电介质内不得留有气泡。如测海水样品,则必须先测其盐度值。开机调零后,在与被测水样等温的情况下,调空气饱和度。取4只DO瓶,编号,采集同一样品。当天,分别用仪器法和化学法测定DO值;另两只样品,待培养5天后,续用上述两种方法测定DO值。以标准稀释法的计     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

对环境空气中二氧化硫测定方法的改进

在甲醛缓冲溶液吸收─盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2的分析过程中,通过将10ml比色管改为25ml比色管,同时采用控制时间和温度的方法对SO2进行测定,同时着重提出在加试剂时,用时间控制的办法,严格掌握各反应条件,提高测定结果的准确性.     

空气和废气中甲醛测定全程质量控制

质量控制是环境监测质量管理的重点和难点,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法一乙酰丙酮分光光度法（GB／T15516—1995）对空气和废气中甲醛测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行空气和废气中甲醛测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范样品显色、冷却与比色方式,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂未知气样甲醛测定精密度和准确度。     

红外分光光度法测定水中石油类物质技术探讨

提出了红外分光光度法测定水中石油类物质时,分析过程中有关试剂处理、样品采集、试剂选用、仪器误差、容器清洁度等操作技术上的处理经验。探讨了测定过程中一些常见问题的改进方法,以保证测定结果可靠准确。     

甲醛法测定二氧化硫影响曲线斜率因素的探讨

提高甲醛法测定二氧化硫的准确度,针对实验操作条件的敏感性,分析了比色管使用、甲醛缓冲吸收液、测量时间对测定结果的影响。结果表明,将10ml比色管改为25ml比色管可促进液体摇匀,甲醛吸收液放置时间过长会导致试剂空白吸光值升高,超出稳定时间后测量各曲线点的消光值会导致曲线斜率偏低。     

用5[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4二氨基甲苯分光光度测定水和土壤中痕量钴

钴是生命所必需的微量元素之一。有关比色测定钴的方法近年来已有评述。 常用的试剂有亚硝基-R盐、PAR、亚硝基-DMAP、2,6二氨基呲啶-3,2-偶氮呲啶。这些试剂的克分子消光系数均在10~4数量级。S.Shibata等曾于1971年提出应用4[(5-氯-2-呲啶)偶氮]-1,3二氨基苯测定     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

雾水中重金属元素的石墨炉原子吸收法测定

同大气降水一样、雾水酸度及化学组成的研究正在受到重视,我们对安宁工业区冬季的辐射雾,进行了重金属元素Cu、Zn、Mn、Co、Ni、Fe、Pb、Cd的石墨炉原子吸收光谱分析研究,建立了分析方法,测定了含量,并与非工业污染清洁区西双版纳的雾样进行了比较。 1 仪器及试剂: 1.1 雾水采集器。 1.2 703型原子吸收分光光度计;HGA——500石墨炉;AS——1自动进     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,