气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

固相萃取富集快速测定水样中痕量铜离子

采用固相萃取（SPE）富集水样中痕量铜离子继以分光光度法测定的方法,对样品浓度、SPE柱流速等诸多影响SPE柱效率的因素进行了研究,建立了一种简便、快速测定水样中痕量铜离子的新方法。结果表明,样品浓度低时,经过SPE柱时流速低,SPE柱富集效率高。当铜离子浓度为0－20μg／L时,铜离子富集倍数可达2000倍,回收率大于90％,相对标准偏差为6．5％,方法检测限可达0．5μg／L。     

基于BP模型的十溴联苯醚分散液液微萃取条件优化

采用正交试验研究萃取剂类型、萃取剂体积、分散剂类型、分散剂体积、溶液pH值、离子强度和萃取时间对水样中痕量十溴联苯醚(decaBDE)分散液液微萃取(DLLME)回收率的影响.结果表明,离子强度对萃取回收率(ER)的影响非常显著,而分散剂体积与萃取剂体积交互作用的影响不显著.通过极值法确定的decaBDE分散液液微萃取条件下的萃取回收率为88.24%.以正交试验数据为训练样本,以分散剂体积、萃取剂类型、pH值、离子强度及萃取时间为输入,萃取回收率为输出,建立了影响decaBDE分散液液微萃取的BP神经网络模型.模型检验样本预测输出值和试验值的决定系数为0.873 4,表明模型可以预测水样中decaBDE分散液液微萃取的回收率.采用遗传算法工具箱对建立的BP神经网络模型进行优化求解,得到的优化分散液液微萃取条件下的decaBDE萃取回收率平均值为99.94%,比通过极值法确定的萃取回收率提高10%以上.     

固相萃取——超高效液相串联质谱同时测定灭草松和2,4-滴

<正>引言建立了固相萃取-超高效液相串联质谱同时检测水中灭草松和2,4-滴的分析方法。水样经固相萃取柱富集,在负离子模式和多反应监测模式下用三重四级杆质谱测定。灭草松和2,4-滴在0~500μg/L范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.02和0.03μg/L。该方法简单、快速,可适用于水体中灭草松和2,4-滴     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

温度控制-离子液体-分散液液微萃取水样中的紫外线吸收剂研究

选用环境友好的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸作为萃取剂,采用温度控制-离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱方法(TC-IL-DLLME-HPLC),考察了萃取剂体积、分散剂种类和体积、水浴温度及时间、离心时间、解吸剂种类和体积、p H值等因素对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果表明,在最佳萃取条件下,5种紫外吸收剂均显示出了良好的线性关系,决定系数R2 0.997,检出限范围为2～4 ng/m L。采用该方法对矿泉水、自来水和池塘水进行加标回收试验,水样加标回收率在88%～112%。该方法操作简便、环境友好、试剂用量小,检出限低,可用于紫外线吸收剂的痕量分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

大气扰动下人－机系统建模与仿真

建立了人、机、大气环境扰动的动力学模型。形成一个便于仿真计算的人－机－环境系统模型，针对驾驶员完成俯仰跟踪任务，研究了大气扰动对驾驶员控制特性和人－机闭环特性的影响。     

采场通风方式与瓦斯运移规律研究

采场是煤矿生产的核心地带,而采场通风系统是确保采场作业安全,创造良好生产环境的重要环节。本文以采场风流流动及瓦斯运移理论为基础,通过现场试验、模型模拟试验及计算机模拟研究等方法,着重研究了中国常用的和有发展前途的走向长壁后退式U型通风方式、U+L型通曲方式、后退式Y型通风方式条件下采场风流流动及瓦斯运移规律。     

大气扰动下人－机系统建模与仿真

建立了人、机、大气环境扰动的动力学模型。形成一个便于仿真计算的人－机－环境系统模型，针对驾驶员完成俯仰跟踪任务，研究了大气扰动对驾驶员控制特性和人－机闭环特性的影响。     

人的视觉注意力分配定量测试技术及其应用前景分析

介绍了人的视觉注意力分配的定量测试技术；阐述了实现测试功能的技术手段；举例说明了如何通过测试眼注视点来研究视觉信息获取和分配问题；对其应用前景进行初步分析。     

河道泥沙淤积对洪灾风险评估的影响

建立了考虑泥沙淤积的洪灾风险估计的一般模式,并以螺山站为例,定量分析了泥沙淤积对洪水频率和洪灾风险的影响.结果表明,考虑泥沙淤积对水位频率会产生影响,在相同水位下,泥沙淤积会缩短洪水的重现期,水位越低,频率变化越大.对于相同频率的洪水,泥沙的淤积使水位抬升,且频率越小,水位变化越小.另外,泥沙淤积使洪灾风险增加,加重了洪灾的损失.螺山下游的洪灾风险率从6%增加到22.5%,水位超高期望值从0.114 m增加到0.233 m.     

视觉界面对人－机系统特性影响的试验研究

以驾驶员和飞行模拟器构成人－机仿真系统，结合驾驶员完成单自由度补偿跟踪任务，对飞机仪表显示和屏显两种显示方式进行了人－机系统仿真试验，通过频域辨识方法，获得了拟线性驾驶员描述函数，进而分析了两种显示方式对驾驶员特性和人－机系统特性的影响。     

铅碱性精炼废渣的资源化利用研究

介绍了铅碱性精炼废渣资源化利用工艺流程,探讨了该过程的工艺条件,讨论了有关影响因素.实验结果表明,经脱砷和脱铅后,Sb以锑精矿形式产出,可作为炼锑的原料;Pb以PbCl2或铅渣形式、Sn以锡渣形式产出,其品位较高,可作Pb或Sn冶金的原料;该工艺具有化工试剂消耗少、综合利用率高、污染小、易于实现大规模工业化等优点.     

采动工作面瓦斯流动规律的探讨

在经典瓦斯流动理论基础上，将瓦斯在采动工作面前方煤层中的流动视为流动边界不断变化的一维流动问题，利用动坐标变换，求出在这种情况下瓦斯压力分布的解析解，比较了不同的工作面推进速度对瓦斯压力分布及瓦斯涌出量的影响。     

战略环境影响识别研究

环境影响因子识别是战略环境评价的基础内容之一.本文通过分析战略环境影响发生的2个战略根源和3类环境影响受体,提出战略环境影响发生机理.2个战略根源分别是战略缺陷和战略的"超域效应和外部性";3类环境影响受体包括全球可持续性因子、自然资源因子和当地环境质量因子.对环境影响因子识别、影响范围识别和时间跨度识别等3个方面的战略环境影响识别内容进行了研究,并对战略环境影响识别依据进行了分析,给出了可应用于战略环境评价的识别方法.同时,以上海市能源专项规划为例,进行战略环境影响因子与影响范围的识别,建立了能源专项规划的战略环境评价指标体系.     

邮局分拣工肌肉骨骼损伤工效学调查研究

调查结果表明，以手工操作的我国邮局信件分拣工种主要存在工效学的问题是强迫体位（如过多低头、前弯腰、侧弯腰等），工作单调且具有高频率，同一动作持续时间过长，劳动定额较大以及生理心理负荷较重等。建议采取有效劳保措施，保障分拣工人健康，以提高信件分拣效率