丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯的合成与螯合性能研究

用2,3-二羟基苯甲酸经羟基保护、酰胺化、酯化和去保护4步反应,生成一种新型的四齿丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.在中性pH值条件下,研究了这种配体对铀酰离子的络合能力.结果表明,丙二酸二(2-(2,3-二羟基苯甲酰胺)乙基)酯配体与铀酰离子的螯合常数为23.2.     

β-环糊精对四氯联苯胺的包合作用

制备以β-环糊精(β- CD)为主体,2,2′,5,5′-四氯联苯胺(TCB)为客体的固态包合物,通过核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱( FT -IR)分析了包合物的形成.利用紫外吸收光谱研究了β- CD及其衍生物羧甲基-β-环糊精(CMBCD)对TCB的包合行为,并用Job法和Benesi- Hildebrand双倒数法分别获得β- CD及CMBCD与TCB之间的包合比和包合常数.结果表明,β-CD和CMBCD均可与TCB形成包合比为1∶1的包合物,包合常数分别为727.9 L·mol -1和1 647L·mol -1,且经羧甲基修饰之后的β-环糊精对TCB的包合能力明显优于β-环糊精.     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品.利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR、13CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属.讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致.该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据.     

聚叠氮缩水甘油醚嵌段聚叠氮乙酸乙烯酯的合成及热稳定性研究

以聚叠氮缩水甘油醚(GAP)和4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)(ACVA)为原料合成大分子引发剂(MI-GAP),用其引发氯乙酸乙烯酯自由基聚合,得到聚叠氮缩水甘油醚嵌段聚氯乙酸乙烯酯(GAP-bPVCA),最后将其叠氮化得到含能聚合物——聚叠氮缩水甘油醚嵌段聚叠氮乙酸乙烯酯(GAP-b-PVAA)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)对GAPb-PVAA的结构进行了表征。利用差热分析(DTA)、热重分析(TG)和微分热重分析(DTG)对GAP-b-PVAA的热稳定性进行了研究。结果表明,GAP-b-PVAA在空气中200℃未见分解;GAP-b-PVAA具有两个热失重过程,其中最大质量损失发生在228~243℃范围内,失重率为68.74%。GAP-b-PVAA热分解动力学参数由不同升温速率下的DTA表征数据,通过Kissinger方法和Ozawa方法计算得到,两种方法得到的表观活化能Ea数值相近,表明GAP-b-PVAA热稳定性良好,有望用于熔铸炸药中作为一种含能黏结剂。     

基于太赫兹时域光谱的玻璃纤维复合材料热损伤检测分析

基于太赫兹时域光谱系统,在温室条件下对不同程度热损伤的消防气瓶用玻璃纤维复合材料进行检测,获得在306～420℃条件下加热后的样品在0. 2～1. 8 THz范围内的时域信号。通过样品时域幅值最大值、峰峰值与0. 2～1. 8THz范围内的折射率与吸收系数变化情况分析不同受热温度对玻璃纤维材料的影响。结果表明,太赫兹波透过样品后的幅值约为8. 798×10~(-6)～6. 753×10~(-6)V,峰峰值的大小为1. 5031×10~(-5)～1. 1406×10~(-5)V。加热后样品的折射率无明显变化,吸收系数略有上升。结合扫描电镜结果分析认为环氧树脂碳化导致吸收系数整体上升。     

富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷的合成

以对甲苯磺酰肼、4,4'-二(N-乙酰基-2-胺乙基)苯甲酮和C60为原料,采用一锅煮方法合成了富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷,为后期水溶性核素促排剂的合成提供原料。该方法比已报道方法反应步骤简单,操作方便,安全性好。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)对产物的结构进行了表征。     

己烷(正己烷)特性

中文名称:己烷英文名称:n-hexane中文名称2:正己烷英文名称2:hexylhydrideCASNo.:110-54-3外观与性状:无色液体,有微弱的特殊气味。分子式:C6H14闪点(℃):-25.5引燃温度(℃):244爆炸上限%(V/V):6.9爆炸下限%(V/V):1.2溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。主要用途:用于有机合成,用作溶剂、化学试剂、涂料稀释剂、聚     

己烷（正己烷）特性

中文名称:己烷 英文名称:n-hexane 中文名称2:正己烷 英文名称2:hexyl hydride CAS No.:110-54-3 外观与性状:无色液体,有微弱的特殊气味. 分子式:C6H14 闪点(℃):-25.5 引燃温度(℃):244 爆炸上限%(V/V):6.9 爆炸下限%(V/V):1.2 溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂. 主要用途:用于有机合成,用作溶剂、化学试剂、涂料稀释剂、聚合反应的介质等.     

无机-有机复合污染吸附材料的制备及性能研究

膨润土(NMB)是一种天然纳米吸附材料,通过改变表面性质和层间结构,能极大地提高其吸附性能和选择性.用半胱胺阳离子(MEA)与十六烷基三甲基季铵盐(CTMAB)复合改性膨润土,制得无机-有机复合污染吸附材料NMB-CTMA-MEA.利用X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)以及比表面积测定(N2-BET)等对吸附剂样品进行结构表征.研究了NMB-CTMA-MEA对混合水溶液中目标污染物对硝基苯酚(PNP)和重金属离子Pb2+的吸附性能及机理.结果表明,复合改性膨润土NMB-CTMA-MEA能协同吸附水中有机物PNP和重金属Pb2+.对水中对硝基苯酚的吸附机理主要为有机物在长碳链疏水介质中的分配;对水中重金属离子的吸附源于膨润土层间有机配体MEA的引入,其吸附机理为MEA与重金属离子Pb2+形成了稳定的配合物.     

As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在骨炭中迁移行为的对流扩散模型研究

采用一维对流扩散模型对比分析了As(III)和As(V)在骨炭中的迁移行为,并开展解吸试验。结果表明,1)Langmuir等温吸附模型能够很好地描述批试验吸附数据,As(III)和As(V)的最大吸附量(qmax)分别为0.827 mg/g和0.337 mg/g。2)骨炭对As(III)和As(V)的滞留能力随循环次数增加而降低,用对流扩散模型拟合试验数据获得的滞留因子表明As(V)的滞留能力是As(III)的1.38~2.20倍。3)共存阳离子在骨炭表面能够形成包覆层,从而增强了骨炭对As(III)和As(V)的滞留能力,其中Mn2+强于Al3+;共存阴离子会降低As(III)和As(V)的滞留能力,其SiO2-3和PO3-4分别对As(III)和As(V)影响最强。4)0.1 mol/L的NaOH解吸能力要强于蒸馏水,As(V)的解吸程度高于As(III),3次累计解吸平均值分别为0.59和0.41。     

土壤中7种多氯联苯在镍铁双金属作用下的竞争还原特性

采用镍铁双金属为还原剂,对土壤中共存的7种多氯联苯(PCBs)的还原降解速率及其影响因素进行了试验研究和建模分析。试验结果表明,随着与镍铁双金属反应时间延长,7种PCBs呈现不同的还原降解速率和竞争还原态势并趋于稳定,降解反应符合一级反应动力学方程,降解速率由快到慢依次为PCB180、PCB138、PCB153、PCB52、PCB118、PCB101、PCB28,大体呈现氯原子数越多降解速率越快的趋势。试验条件下PCBs各异构体的降解半衰期为75~121 h。为从分子水平上分析不同含氯水平PCBs共存的竞争体系中PCBs还原降解速率的主要影响因素,采用高斯软件DFT方法求得7种多氯联苯的20个量子化学参数,通过偏最小二乘回归分析建立了PCBs的还原降解速率与分子结构的定量结构-性质关系模型。模型结果表明,Ehomo、△_fH~Θ、△_fG~Θ和Polar的VIP大于1,是影响体系中PCBs降解速率的主要因素。此模型可以较好地预测多氯联苯污染场地土壤化学修复过程中PCBs各同系污染物的化学降解潜力和残留趋势。     

不同孔隙孔径碳材料对甲烷的吸附特征研究

为探究煤矿瓦斯气体吸附存在的孔隙孔径大小及煤矿瓦斯突出压力定为0.74 MPa的微观原因,采用计算化学材料软件Material Studio对碳材料孔隙孔径进行模型构建,通过Sorption模块计算不同碳材料孔隙孔径对甲烷的吸附情况,得到了单层和双层不同孔隙孔径碳材料对甲烷的吸附数据,然后用内插法得到0.74 MPa条件下单层和双层孔隙孔径碳材料对甲烷的吸附量。结果表明:单层和双层碳材料孔隙孔径对甲烷吸附的最佳孔径分别是10和8;0.74 MPa条件下不同孔隙孔径碳材料对甲烷的吸附量均在75%以上,对于最佳孔径甚至在90%以上。     

菜籽油直接胺解法制备咪唑啉衍生物的缓蚀性能研究

为了降低原料成本,减少三废污染,以菜籽油和羟乙基乙二胺为原料,采用潜溶剂法合成咪唑啉中间体IM-1,再分别与氯化苄和氨基磺酸进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物IM-2和两性咪唑啉衍生物IM-3。应用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行鉴定。从中优选出1种与助剂KI(20∶1)复配,得到复配缓蚀体系IM-4。利用挂片法评价了该复配体系IM-4的缓蚀性能,并探究了其在A3钢表面的成膜性能。利用扫描电镜观察了加入IM-4前后A3钢的表面形貌,并与常用缓蚀剂进行了缓蚀性能的比较。结果表明,该缓蚀体系IM-4在盐酸溶液中对A3钢具有较强的缓蚀性能,静态缓蚀率为88.62%~98.98%,动态缓蚀率为86.76%~95.85%。     

基于小波变换和模态曲率差的起重机金属结构损伤识别

属于焊接结构的起重机金属结构受交变载荷的影响,随着使用年限的增加,不可避免地会产生裂纹和腐蚀等损伤,从而引发突发性重大断裂事故。为此,基于结构的振动特性及小波变换理论来研究起重机金属结构的早期损伤识别问题,通过改变局部弹性模量模拟不同损伤工况,分析了起重机主梁在不同损伤工况下的动态响应特性。结果表明,小波变换可明显放大不易察觉的损伤突变,模态曲率差具有较好的损伤识别能力,可为起重机金属结构损伤识别提供新的思路。     

结构物损伤预测模型及其在隧道施工中的应用

基于结构物风险评估理论,构建结构物损伤预测模型,并将其应用于隧道施工的研究中,以解决在地下工程施工中引起地上建筑损伤预测的技术难题。将数值模拟与模糊数学隶属度相结合,形成对结构物在隧道工程施工状态下的损伤预测模式,并以西安地铁某区间盾构下穿高铁涵洞为算例,提取相应的智能监测数据对该预测模式的可行性进行验证。结果表明,数值模拟与模糊数学隶属度相结合的结构物损伤预测模型计算效率高,便于操作,适用于隧道工程施工时对地上建筑物的安全评估,能有效解决在地下工程施工中引起地上建筑损伤预测的技术难题。     

基于氮吸附、压汞联合试验的CO2致裂对煤岩孔隙的影响

煤岩中的孔隙结构特征对瓦斯运移和富集有着至关重要的影响。为了研究CO₂致裂对煤岩孔隙的影响,利用低温氮吸附试验与压汞试验相结合的方法对致裂前后的煤岩孔隙变化进行定量表征,并使用扫描电镜、现场致裂后煤岩瓦斯抽采分别从定性和宏观上反映CO₂致裂对煤岩孔径分布和孔隙结构特征的影响。结果表明,CO₂致裂会迫使煤岩中微孔、小孔孔隙结构改变,从墨水瓶形孔转变为开放型孔隙,各孔径段孔容有所增长扩张,致裂主要迫使孔径在10 000~100 000 nm的孔隙有较为明显的发育扩张。煤岩中存在渗流孔隙和扩散孔隙,致裂后渗流孔体积和百分比呈现先增长后逐步降低的现象,扩散孔体积变化趋势与渗流孔一致,但其百分比先降低后逐步回升。通过扫描电镜、现场测定及计算等辅助手段从宏观方面反映出CO₂致裂对孔隙有明显作用,对消除煤与瓦斯突出有积极效果。     

不同碳源及光照对小球藻生长和产油脂的影响

考察了3种碳源(葡萄糖、NaHCO3和乙酸钠)在不同初始质量浓度和光照条件下对小球藻(Chlorella vulgaris)生长和产油脂的影响。采用OD680和生物量来评价小球藻的生长情况;以溶剂浸提法提取生物油脂,并以油脂质量分数和油脂产量来描述产油脂特性。结果表明,经过9 d的培养,3种碳源中葡萄糖是最佳有机碳源。由其培养的小球藻生长速率最快,由NaHCO3培养的小球藻的生长效果不如葡萄糖,而乙酸钠不利于小球藻的生长。随着光照的增强,小球藻光合效率提高,生物量逐渐提高,5 000 lx最利于小球藻的生长,而1 600 lx最利于小球藻油脂的积累。研究表明,光照5 000 lx下,初始质量浓度为15 g/L的葡萄糖作为碳源是小球藻适宜的生长和产油条件,获得了3.17 g/L的最大生物量和1.025 g/L的最大油脂产量。     

深部开采煤岩瓦斯动力灾害统一发生机制及监测技术

为研究深部开采冲击地压、煤与瓦斯突出及其复合动力灾害的发生机制,并对其进行有效监测预警,运用事故调研、理论分析、工程实践等方法,分析了我国煤岩瓦斯动力灾害的影响因素,研究了其发生的统一机制和监测技术。结果表明:煤岩瓦斯动力灾害是冲击、突出共性因素和个性因素共同影响下的结果;根据灾害发生过程中能量释放的主体和形式,将煤岩瓦斯动力灾害分为冲击地压、煤与瓦斯突出、冲击-突出型复合动力灾害、突出-冲击型复合动力灾害4种类型;采用多层次统一监测模式,可对深井煤岩瓦斯动力灾害进行全方位连续的统一监测。最后将研究成果应用于煤矿现场实例,效果良好。     

Experimental study on the mitigation via an ultra-fine water mist of methane/coal dust mixture explosions in the presence of obstacles

In this paper, experimental investigations were performed for the mitigation via an ultra-fine water mist of methane/coal dust mixture explosions in the presence of obstacles to reveal the effects of the obstacles in this scenario. Two PCB piezo-electronic pressure transducers were used to acquire the pressure history, a Fastcam Ultima APX high-speed video camera was used to visualize both the process of the mixture explosion and its mitigation. The diameters of the coal dust, the types of obstacles and the volumes of ultra-fine water mist were varied in the tests. The parameters of the explosion overpressure and the range of critical volume flux of the ultra-fine water mist for explosion mitigation were determined. The results show that the mixture explosion and its mitigation are primarily influenced by the number, shape and set locations of the obstacles. When the volume flux of the water mist is larger than a certain amount, the mixture explosions and the effects of obstacles can be completely mitigated with the ultra-fine water mist.     

煤体电荷感应信号评价冲击危险性试验研究

为完善冲击地压矿井的冲击危险性评价方法,提高冲击危险性预测的准确率,应用自主研制的煤岩电荷监测系统,选择典型冲击地压矿井的煤样,开展了煤体单轴压缩冲击危险性测试与电荷感应监测试验研究。基于冲击地压扰动响应失稳理论,将应变软化阶段产生的电荷信号变化作为预测冲击地压发生的前兆信息,得到了煤体冲击危险性指标的临界软化系数Kρ、临界应力系数Kp及其冲击危险的等级分类标准,分析了煤体电荷感应信号的电荷事件数CSJ和电荷事件的平均幅值CFZ参量与冲击危险性指标Kρ和Kp之间的量化关系。结果表明:煤样破裂应力峰后,冲击倾向性K与电荷事件数CSJ呈指数递减关系,与CFZ呈指数递增关系;随着Kρ或Kp的增大,煤样应力峰后CSJ呈幂函数关系递增,应力峰后电荷平均幅值CFZ呈一次函数关系递减,以此可预测煤体的冲击危险程度,最后得到了河南某矿煤层冲击危险性的应力峰后冲击危险等级的CSJ和CFZ判据与划分标准。煤体冲击危险性电荷感应信号评价方法为冲击地压矿井冲击危险性评价提供了一种新的方向,对现场煤层冲击危险性评价具有指导作用,但也还需要开展大量现场试验对其进行不断修正和完善。