次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化，考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素，以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好，检出限为0.8 μg/L，标准溶液平行测定的RSD为4.4%，能力验证样品的测定结果合格。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

地面水中氨氮样品稳定性试验

对三氮进行保存时间稳定性试验,结果发现,除硝酸盐氮、亚硝酸盐氮不宜保存外,１０００ｍｌ地面水氨氮水样滴加５ｍｌ硫酸酸化至ｐＨ＜２可抑制水样中氨氮的水解、氧化还原反应。水样于２０°Ｃ～２８°Ｃ温度下保存半个月,氨氮测定结果基本无影响,同一水样在不同时间所测数据经方差分析,Ｆ计＜Ｆ０．０５,无显著性差异。表明,本法保存氨氮水样,半个月后仍相当稳定,便于调整分析人员工作量。地面水中氨氮样品稳定性试验@周秀华$平湖市环境监测站!浙江平湖314200     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

紫外分光光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮

本文提出在酸性介质中用双氧水将亚硝酸盐氧化成硝酸盐,然后在210nm处测量,根据氧化前后硝酸盐氮的浓度差,就可计算出亚硝酸盐氮含量。准确度和灵敏度令人满意,适于降水,一般地表水和井水中硝酸盐和亚硝酸盐氮的同时测定。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

近年来淮河干流氮污染状况与变化趋势

对淮河干流1990年至2002年氮污染和溶解氧监测数据的分析表明,沿淮河干流上游至下游氮污染加重,溶解氧含量降低。在一年中的6～9月,淮河干流无机氮和溶解氧浓度为最低。溶解氧的浓度直接影响到氨氮向亚硝酸盐氮和硝酸盐氮转化这一氧化自净过程。     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在4℃、避光保存的条件下，试料可以保存7d，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％，加标试料值相对标准偏差为2．88％，加标回收率为85．8％～101％；亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％，加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％，加标试料值相对标准偏差为4．56％，加标回收率为82．6％～104％。     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

一氧化氮标准气体中二氧化氮杂质FTIR定量方法研究及标气质量分析

一氧化氮标准气体在我国空气质量监测工作中广泛用于氮氧化物分析仪的校准,标准气体的质量对环境空气中氮氧化物的测量结果也有着显著的影响.利用傅里叶变换红外光谱仪建立了一套精确测量低浓度二氧化氮方法,并对一氧化氮标准气体产品中二氧化氮杂质进行了测量.结果显示有少部分样品中存在较高浓度的二氧化氮杂质.进一步讨论了可能导致一氧化...     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

二氧化氮标准物质校准氮氧化物分析仪的差异性

采用一氧化氮、二氧化氮标准物质对化学发光法的氮氧化物分析仪进行校准,并分析校准系统中零气源、连接管路、动态气体校准仪和标准物质对二氧化氮校准的影响,发现一氧化氮标准物质中的二氧化氮杂质会影响氮氧化物的校准结果,得出氮氧化物分析仪校准需要进行二氧化氮补偿的结论;同时,通过比较国产二氧化氮和进口二氧化氮标准物质产生的校准结果,得出进口二氧化氮标准物质较国产二氧化氮标准物质的稀释结果具有更好的稳定性和一致性。     

总氮测定中应注意的几个问题

对总氮测定中影响空白值偏高的因素进行了实验和分析,并提出了改进意见。     

污水处理厂氮排放特征

为了更好地掌握污水处理厂运行和排放情况，在全国南方、北方分别选取3个省共11个城市122家污水处理厂，于2013年8—10月进行了专项监测。结果表明：75?4％的污水处理厂氨氮出水质量浓度小于2 mg／L，氨氮平均去除率达90?2％，但总氮的平均去除率仅为55?5％，污水处理厂排水中仍存在较多非氨氮形态的氮污染进入环境。氨氮排放达标的污水处理厂中，有约20％的总氮排放未达标。65?5％的污水处理厂出水氨氮占总氮的比例低于10％，而84?4％的污水处理厂进水中氨氮占总氮的比例高于50％。总氮是影响污水处理厂达标排放的主要污染因子。     

Using Mussel Isotope Ratios to Assess Anthropogenic Nitrogen Inputs to Freshwater Ecosystems

Stable nitrogen isotope ratios (¹⁵N) of freshwater mussels from a series of lakes and ponds wererelated to watershed land use characteristics to assess their utility in determining the source ofnitrogen inputs to inland water bodies. Nitrogen isotope ratiosmeasured in freshwater musselsfrom 19 lakes and ponds in Rhode Island, U.S.A., ranged from4.9–12.6 and were found tosignificantly correlate with the fraction of residential development in 100 and 200 m bufferzones around the ponds. Mussel ¹⁵N values in 12 of the 19 ponds also showed significantcorrelation with average dissolved nitrate concentrations, which ranged from 23–327 g L^-1.These observations, in light of previous studies which link elevated¹⁵N values of nitrogenderived from septic wastewater with those seen in biota, suggest that mussel isotope ratios mayreflect nitrogen source in freshwater ecosystems. We followed aniterative approach usingmultiple regression analysis to assess the relationship between mussel¹⁵N and the land usecategories fraction residential development, fraction feedlotagriculture, fraction row-cropagriculture, and fraction natural vegetation in 100 and 200 m bufferzones and pond watersheds.From this we developed a simple regression model to predict mussel¹⁵N from the fraction ofresidential development in the 200 m buffer zone around the pond.Subsequent testing with datafrom 16 additional sites in the same ecoregion led us to refine themodel by incorporating thefraction of natural vegetation. The overall average absolute differencebetween measured andpredicted ¹⁵N values using the two-parameter model was 1.6. Potential sources of error inthe model include differences in the scale and categorization ofland-use data used to generate andtest the model, differences in physical characteristics, such asretention time and range ofresidential development, and exclusion of sources of enrichednitrogen such as runoff from feedlot operations or increased nitrogen loading from inefficient or failed septic systems.     

影响总氮准确定量的光谱检测因素

对现行的双波长紫外分光光度法在测定水体总氮中由光学检测本身所产生的影响因素进行了探讨,提出了一种基于三波长的光谱检测总氮量的方法。结果表明,由于仪器信号波动或光散射引起的光谱检测基线上移所造成的误差可以用在NO3-没有吸收的340 nm处的吸光度加以判断,从而用三波长的方法扣除由于光谱基线上移对220 nm和275 nm处吸光度检测的干扰。对2个水样进行同样的光谱检测,以不同的计算公式所得的数据比较可以看出,三波长法明显优于双波长法。三波长法检测重现性相对偏差小于0.2%,其总氮含量的结果要比双波长法高7%～16%。这也解决了人们对总氮含量测定结果总是偏低的困惑。     

丹江口水库河南省辖区总氮污染状况调查

围绕丹江口水库总氮超标问题,以总氮项目为主要目标,以库区和入库河流为主要监测水体,通过对流域内包括面源在内的主要污染源调查,以及对主要入库河流和库内各代表水域的系统监测,研究丹江口水库总氮浓度时空分布、形态和来源,分析丹江口水库总氮超标原因,并评价丹江口水库总氮污染程度并分析其变化趋势。