大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究—乙基紫光度法测定痕量砷

本文研究在聚乙烯醇存在下,乙基紫和砷钼杂多酸显色反应及光度测定条件。制订了水样和Na_2SO_4试剂中测定痕量砷的光度法,操作较简便,准确度和灵敏度较高,砷的检测下限分别达2ppb(水)和40ppb(Na_2SO_4)。     

热透镜光度法测定人发中的铬

本文采用正交双束脉冲热透镜技术,研究了Cr(Ⅵ)经二苯碳酰二肼显色后的热透镜行为及其应用于测定Cr的实验条件。得到Cr的最低可测浓度为2ppb。用于人发中总Cr含量的测定,结果令人满意。     

抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量

采用抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量,通过预处理、色谱仪器配置以及色谱条件的优化选择试验,确定最优试验条件,实现甲醇中铵离子的良好分离和定量.该方法相对标准偏差小于2.86%,加标回收率为102.04%—105.60%,方法测定下限0.0063 mg·L~(-1),满足工艺生产分析需求.     

GC及GC／MS分析大气中气相有机污染物

采用毛细管气相色谱法及毛细管气相色谱-质谱法,结合低温吸附、冷凝浓缩等技术测定了大气中气相有机污染物。本法以液氮为致冷剂,高分子微球GDX-102为吸附剂,铜毛细管为浓缩管,可测定大气中ppb级的气相有机物,准确发能满足环境样品的分析要求。讨论了大气气相有机物的浓缩条件以及样品的定性和定量分析,并利用此法测定了长春市某交通要道的大气气相有机污染物。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

被动式甲醛监测器的研制

本文研制的被动式甲醛监测器,以20％二乙醇胺处理过的玻璃棉为吸收介质,并用多聚甲醛在恒温下分解生成甲醛的方法,制备ppb到ppm级的甲醛气源,然后用AHMT比色法测定监测器收集的甲醛量。监测器能准确测定120ppb(取样7d)到20ppm(取样8h)的甲醛,重复性好,变异系数小于16％,平均采样速度为5.0ml/min。     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

微分脉冲极谱法测定煤灰、茶叶中镍

本文对微分脉冲极谱法(DPP)测定镍的各种条件进行了试验,用NH_4OH沉淀分离试样中大量的铁、铝元素,同时又可以作为支持电解质进行镍的测定,Ni_(E_p)=-0.94V(vs.Ag/AgCl)检测下限达ppb,方法简单、快速,灵敏度较高,适于自然界环境污染物中镍的分析。用本法分析了煤灰、茶叶中的镍,所得的数据与原子吸收光谱法(AAS)和感耦等离子体发射光谱法(ICP)的分析结果基本一致。分析美国NBS_(1633_a)煤飞灰和1571果叶标准参考物质(S.R.M)得到的数据与其给的标准值也基本相符。     

水中微量锗的测定

本文采用微分脉冲极谱研究醋酸—联苯三酚体系中阴极溶出伏安法测定锗的实验条件。锗在-0.58V左右有良好的吸附阴极溶出峰,锗浓度在0.2—50ppb区间有很好的线性关系,其检测限为0.1ppb,具有灵敏、简便、快速、干扰少等优点,能直接用于饮用水、河水、井水、海水等样品中的极微量锗的测定。     

水环境试样中黄磷的气相色谱法测定

污水中黄磷的测定可用溴水氧化钼蓝比色法。但它们不适于测定微量黄磷的试样。为了提高测定灵敏度,有人用有机溶剂萃取磷钼络合物,在有机相中显色。也可用磷钼酸-甲基紫三元络合物直接水相显色测定黄磷,检测下限为ppb。 60年代末,Ackman等人用气相色谱法直接测定水、底泥和鱼体等水环境试样中的     

气相中挥发性有机酸的分析

本文介绍了以XAD-2树脂为吸附剂、苄基溴为酯化剂、氧化银为催化剂,用氢焰离子化检测器测定气相中挥发性有机酸衍生化产物的色谱方法,并探讨了有机酸衍生化反应的最佳条件。结果表明,本法对分析C_1-C_4有机酸的分离效果良好。其中甲酸的衍生化反应率达到98％以上;XAD-2树脂对甲酸的吸附率可高选97％。使用本方法对大气样品中的挥发性有机酸进行了测定,最低检测浓度为几个ppb。     

催化极谱法测定茶叶中的总铬

铬(Ⅵ)在邻二氮菲-亚硝酸钠体系中(pH=9.3),有一灵敏的极谱催化波,检测下限为0.05ppb,线性范围为0.05-2.5ppb,铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ)后,可测得总铬量.     

微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛

本文用微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛,样品在含有硫酸肼的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,于滴汞电极上产生灵敏的还原峰。实验结果表明:峰电压为—0.97V时,检测下限为0.001μg/ml;浓度在0.02—40μg/10ml范围内与峰高呈良好的线性关系;甲醛回收率为99.3％,吸收效率为98.5％,相对标准偏差为1.9％。     

用高效液相色谱测定雨水中的甲醛

采用自制的适度磺化的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合树脂,吸附二硝基苯肼后的填充柱采集雨水中的甲醛,用高效液相色谱法进行测定,检测下限可达0.2μg·l-1,线性范围在4.6-190μg·l-1,峰高与甲醛浓度之间的相关系数可达0.999 7,对浓度为19μg·l-1的甲醛6次重复测定的相对标准偏差为2.7%,经对上海地区雨水实际样品的测定表明,完全能满足雨水中甲醛测定的要求.     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

甲醇燃料汽车排气催化净化研究——催化剂的制备和活性评价

本文研究了以堇青石蜂窝体为载体、贵金属Pd为活性组分的催化剂制备方法,以及该催化剂体系用于净化甲醇汽车(M100)排气的可能性。实验室和台架试验的结果表明,含活性氧化铝涂层的堇青石蜂窝体为载体的Pd催化剂体系(Pd0.75～1.4克/升),具有良好的活性和热稳定性,经1000℃焙烧后活性不下降,排气起燃温度是129—137℃;在空速4—13×10~4小时~(-1)、甲醇浓度4—10万ppm,甲醛50—530ppm及未加二次空气条件下,甲醇净化率～99％,甲醛净化率不稳定。涂层料中加入稀土氧化物有助于改善催化剂的热稳定性,台架试验结果还表明,排气中O_2含量少,不足以把甲醇和CO完全氧化成CO_2。因此,为同时获得甲醇、甲醛和一氧化碳的良好净化效果,需要补充二次空气。     

工业甲醇中痕量三甲胺的测定方法

本文通过盐酸-甲醇吸收液吸收固定样品中的三甲胺、加碱液加热释放三甲胺、顶空进样、气质联用法检测的方法,研究建立了工业甲醇中痕量三甲胺的方法.方法的测定下限达到35μg·L~(-1),相对标准偏差小于15%、加标回收率为107%—114%.     

大气甲醛卫生检验方法的分析条件

对《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》(GB／T16129-1995)中实验条件进行了实验研究，研究表明进口和天津显色剂的灵敏度有差别，但对测定结果无影响；最佳显色时间为2-8min；样品在0℃～4℃条件下保存4d对测定无影响。