上部气体气相色谱法测定水中氰化物

氰化物是水质监测的重要指标之一。常用的比色法需蒸馏分离后测定,操作繁琐。基于CN~-与Br_2在酸性条件下反应生成CNBr,用电子捕获检测器进行色谱测定虽有报道,但多是在水样溴化后经溶剂萃取用液体注样法测定,易造成色谱柱和检测器的污染并产生干扰,操作亦较麻烦。     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

氰化物测定法的改进

本文就氰化物测定中的蒸馏、显色和消除干扰的方法提出三点改进意见。一是在蒸馏时用分液漏斗加入酒石酸溶液;二是在显色时先在碱性溶液中加氯胺T,并放置3～5分钟,使氧化反应完成后再加入磷酸盐     

过硫酸钾氧化去除Cu (CN)32-中的氰污染物

近年来,氰化物污染问题日益严重,冶金工业、电镀工业中含有大量氰化物.采用常规的物化法难以对Cu(CN)_3~(2-)中的CN~-达到很好的去除效果,因此探索高效、环保的氰化物处理方法迫在眉睫.过硫酸钾作为一种绿色清洁氧化剂,目前被广泛应用于有机污染物废水的处理.采用均相过硫酸钾对Cu(CN)_3~(2-)中CN~-进行降解,并分析其降解机制,详细研究过硫酸钾投加量、铜氰络合比对CN~-去除率的影响.CN~-的去除率随着过硫酸钾量的增加而升高,当过硫酸钾量为2 mmol·L~(-1),反应时间为60 min时,CN~-的去除率可达89.6%;铜氰络合比的增加促进CN~-的降解.Cu~+被氧化为Cu~(2+)并且以氧化铜的形式存在于沉淀中.采用电子自旋共振波谱仪和自由基猝灭实验对反应过程中可能的自由基进行研究,结果表明在过硫酸钾氧化去除CN~-的过程中,既存在硫酸根自由基氧化途径,又存在非自由基氧化途径.     

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ~-催化Ce~(4 )-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ~-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol~(-1)·cm~(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。     

大气中醛的分析方法探讨

对目前我国大气监测中推荐的测定甲醛的酚试剂法和乙酰丙酮法作了改进,酚试剂法将反应时间30min改为80min,乙酰丙酮法将在室温下反应120min改为在70℃水浴中反应5min。干扰实验表明,其他醛类对乙酰丙酮法测甲醛无干扰,所测结果为甲醛,酚试剂法所测结果不仅为甲醛同时还有乙醛等其他醛类,因此可用它代表总醛。     

用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)法测定水中微量甲醛

<正> 甲醛广泛存在于合成树脂、塑料、制革、制药等工业生产废水中。自从美国化学工业毒理研究所(CI1T)通过动物实验首次证明甲醛有致癌性以来,水环境中甲醛的污染与监测问题引起人们的关注。目前水中甲醛测定主要有乙酰丙酮法、变色酸法、酚试剂法、盐酸苯肼法。乙酰丙酮法灵敏度低、显色慢,一般需2小时才能完成,故必须加温促进其反应加速。变色酸法需在浓硫酸条件下煮沸加温,并有NO_2~-、醛类和酚的干扰。酚试剂法受脂肪醛,芳香胺的干扰,且不宜用于海湾和含盐水样测定。盐     

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的检出限分析

在环境监测工作中,用乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的含量具有仪器设备简单、操作简便,性能稳定,干扰小,可稳定12h不变等特点。作者采用蒸馏法对土壤进行前处理,用乙酰丙酮比色法测探讨了该方法的检出限。结果表明：乙酰丙酮光度法检测土壤中的甲醛方法最低检出限为1．24mg／kg,蒸馏回收率为55．9％-87．8％。     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

几种络合氰化物在不同预处理条件下分解率的比较

目前在氰化物的测定方法中,水样的预处理方法,国内大多数采用酒石酸—Zn(NO_3)_2或Zn(Ac)_2预处理蒸馏法,也有采用磷酸—EDTA预处理蒸馏法,以去除高沸点干扰物,这种方法国内外都用来测定“总氰化物”,由于预处理方法不同,测定结果所代表的组分就不同,所以必须明确选定统一的预处理方法,我们对几种络合氰化物用两种不同预处理方法,进行络合物分解率的比较实验。 一、酒石酸—Zn(Ac)_2预处理蒸馏法     

纳氏试剂光度法测定氨氮易挥发性还原物质的去除

纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1　试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2　步骤2 1　校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 …     

甲醛吸入致小鼠蛋白质氧化损伤作用的研究

为了探讨在气态甲醛中暴露后小鼠的脑、心和肝组织蛋白质的氧化损伤程度及其发生机制,用不同剂量的气态甲醛对小鼠进行连续动态染毒处理72h ,用2 ,4-二硝基苯肼比色法测定小鼠脑、心和肝组织蛋白质的羰基含量,用以判断蛋白质的氧化损伤程度.结果显示:吸入0. 68mg·m- 3甲醛后,小鼠的脑、心和肝蛋白质的羰基含量下降(P <0 0 1,P <0 . 0 1,P <0. 0 5 ) ;吸入3 0mg·m- 3甲醛后,小鼠的心和肝的蛋白质羰基含量均显著升高(P <0 . 0 1) ,而脑的蛋白质羰基含量与对照组相比无显著差异(P >0 . 0 5 ) .以上结果表明,小鼠蛋白质的氧化损伤与气态甲醛的浓度有关,气态甲醛在较低浓度时,不引起小鼠蛋白质的氧化损伤,而在中等浓度时对小鼠心和肝的蛋白质氧化损伤作用显著,而对脑的蛋白质没有明显损伤作用.     

氨氧化菌混培物在O2/微量NO2下的氨氧化动力学

运用序批式试验,在无分子氧条件下,确定了好氧氨氧化菌的NO2型氨氧化动力学方程,得到了最大氨氧化速率[qNO2.max=0.144 mg·(mg·h)-1]、二氧化氮半饱和常数(KNO2=0.821μmol·L-1)和二氧化氮抑制性常数(Ki=1.721μmol·L-1).在微量NO2气体中添加2%O2氧气后,氨氧化速率明显提高,最大氨氧化速率发生在体积分数2%O2和50×10-6 NO2的条件下,达到0.198 mg·(mg·h)-1.在21%O2和微量NO2条件下,氨氧化速率继续大幅度提高;在21% O2和100×10-6 NO2时氨氧化速率达到0.477 mg·(mg·h)-1,比无NO2空气曝气条件下氨氧化速率高3倍.提出了NO2表观强化氨氧化函数的概念,建立了在O2和微量NO2混合气体下的氨氧化动力学方程,利用2%O2和微量NO2条件下的实验结果验证了动力学方程,讨论了NO2强化氨氧化的机理.     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮

<正> 氨氮以游离态及铵盐形式存在废水中。可用比色法、滴定法及氨选择电极法进行定量测定。测定中的干扰,一般采用预蒸馏的方法来消除。目前国内采用磷酸盐缓冲溶液对废水样品预蒸馏,对含钙、镁浓度较大的废水样品,操作有一定困难。因此,用磷酸盐缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的方法有一定的局限性。本文研究了用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的可行性,做了进一步探讨。     

鸡粪好氧堆肥氨氧化霉菌的筛选及氮转化能力的研究

为明确鸡粪好氧堆肥过程氨氧化霉菌的存在情况及其氮转化能力,以鸡粪好氧堆肥中分离的10株霉菌为对象,采用氨氧化霉菌培养基筛选氨氧化菌株;对所选菌株进行生长量及氮转化指标的测定及相关分析,以明确菌体生长与氨氧化作用的关系;对确定的高效氨氧化菌株进行氮转化能力测定,并做回归堆肥的效果验证.结果表明,所试菌株均能氧化NH4+-N生成亚硝态氮和硝态氮,证明在鸡粪好氧堆肥过程中存在氨氧化霉菌,且提示该环境的霉菌可能具有普遍的氨氧化能力;氨氧化霉菌生成的亚硝态氮和硝态氮总量、菌体干重、菌体凯氏氮量间均存在着显著的正相关;确定的2株高效氨氧化菌株M25-22(Penicilliumsp.)与M40-4(Aspergillussp.)在培养基中培养144h后,均能使NH4+-N降低0.3mg·mL-1以上,生成亚硝态氮和硝态氮总量约在1.1×10-3mg·mL-1和1.5×10-3mg·mL-1;2株菌回归堆肥后,均能使堆肥体系中NH4+-N含量明显降低,硝态氮及总氮含量明显增加,这对减少堆肥过程氮素损失具有实际意义.     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

四苯硼钠分光比浊法测定渗沥水中钾

本文采用碱法消化——四苯硼钠分光比浊法测定生活垃圾渗沥水中钾。经消化条件、pH、四苯硼钠的加入量及排干扰等条件试验,确定了较简便的分析程序。方法的检出限为0.8mg/l,相对标准偏差为204％,加标回收率为96.4％～102.9％。 1 实验部分 1.1 标准曲线的绘制在25ml容量瓶中,分别加入0～100μg钾标准溶液,加水至5ml,加3滴饱和EDTA,摇匀;调pH至5～6,加15mg四苯硼钠,轻摇;加5ml甘油——水溶液(2+1),以水稀至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以水为参比,在380nm波长处测定吸光度。并作空白校正。绘制标准曲线。 1.2 样品测定     

连续流动方法同时测定水中的硝酸根和氨

推荐一种新的连续流动方法用于同时测定水中的硝酸根和氨,氨用邻苯二甲醛(C_8H_6O_2)试剂以荧光法来测定,而硝酸根则先在碱性介质中用三氯钛(Ⅲ)还原成氨,再进行测定。在碱性样品溶液中产生的氯气可用一个管状微孔滤膜 PTFE 进行分离。化学计量的亚硝酸根干扰本方法,但可用磺胺酸来掩蔽,硝酸根和氨的检测限(S/N=3)分别为1.8×10~(-7)和1.8×10~(-8)M。同时测定河水中的硝酸根和氨,结果是令人满意的。