环境中多氯联苯残留物的色谱/质谱测定——多离子检测定量法

本文仔细研究了一些有机氯农药及PCB的质谱图,找出了抗干扰能力强的特征离子,利用四极质谱计中的计算机控制MID技术。在GC/MS分析时采用“选择离子叠加分析法”准确测定了环境土样中的PCB残留量。本方法可以减少化学前处理步骤,同时测定环境样品中互相干扰的PCB及有机氯农药,具有灵敏度高、可靠性好、抗干扰性强等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

棉田样品中抑太保的气谱检测法

本试验对棉田样品中IKI—7899的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,IKI—7899在棉籽、棉叶和土壤中的添加回收率分别为88.3％,83.9％和85.9％;最小检出浓度分别为0.005ppm、0.005ppm和0.0025ppm;对实际样品的测定表明,本法能满足IKI—7899在棉花上残留动态试验的要求。     

蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血清中的精神活性物质

本文建立了一种同时测定鱼血清中19种精神活性物质的分析方法.该方法基于QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行分析,检测的19种精神活性物质均采用同位素内标法定量.该方法的方法检测限(MDL)范围为0.02-0.06 ng.mE-1,基质效应处于76.7...     

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%—128%之间(RSD20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min~(-1)采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08—0.29 ng·m~(-3),定量下限为0.32—1.16 ng·m~(-3).通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.     

土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.     

毛细管气相色谱-负离子化学电离源质谱法测定空气颗粒物中的硝基多环芳烃

本文用毛细管气相色谱-负离于化学电离源质谱法（GC-NICIMS）测定了空气颗粒物中的硝基多环芳烃（NO_2-PAH）、通过与标准物的保留时间和质谱图的比较,确定空气颗粒物中含有四种NO_2-PAH,它们是2-硝基芴,9-硝基蒽,1-硝基芘和2-硝基萤蒽,用同一样品进行了毛细管气相色谱正离子电子轰击源质谱分析（GC-EIPIMS）,并与GC-NICIMS进行了比较,结果表明,GC-NICIMS对于NO_2PAH的测定具有较高的选择性和灵敏度,用内标法定量使GC-NICIMS测定结果的精密度得到改善。     

小麦上禾草灵残留量的气相色谱分析

本文提出了用GC-ECD测定麦田土壤、植株、麦粒中残留禾草灵的方法。禾草灵残留量用外标法根据峰面积定量。土壤、干麦叶、鲜麦叶和麦粒中的最低检测浓度分别为:0.015ppm、0.029ppm、0.036ppm和0.015ppm。不同样品在0.029—0.087ppm间分别以三个不同浓度标准溶液添加后,全过程回收率试验在75.1％—97.2％之间。     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物

采用Tenax TA采样管对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集后,利用热脱附和GC-MS仪联用建立了苯系物含量的测定方法.在5—200 ng的范围内建立苯系物的标准曲线,相关系数在0.9998以上,平行6次测定苯系物保留时间RSD在0.378%以下,峰面积RSD在4.44%以下.当采样量为3 L时,方法最低检出限为0.015—0.033μg.m-3,定量限为0.049—0.110μg.m-3,可以用于空气中苯系物含量的快速测定.     

除草醚在稻米中残留量测定方法的研究

本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。     

电子垃圾拆解区土壤中典型手性PCBs分布及对映体特征

龙塘镇位于广东省清远市,是国内最大的进口电子垃圾集中处理处置地之一.通过对龙塘镇土壤中7种手性PCBs对映体浓度和对映体百分数(enantiomer fractions,EF)值的测定,发现龙塘镇土壤样品除PCB45和PCB174外,其余5种手性PCBs在土壤中均有不同程度的检出.土壤中5种目标手性PCBs(PCB91、PCB95、PCB132、PCB136和PCB149)的总浓度为145.4—286.7 ng·g^-1,这与先前文献中测定清远市土壤中手性PCBs污染水平基本一致.5种同系物的含量排序为PCB95>PCB132>PCB136>PCB149>PCB91.在距离电子垃圾拆解区10km以外的区域也检测到手性PCBs,证实这些污染物已经迁移到周边地区.土壤中手性PCB91、PCB95、PCB132、PCB136和PCB149的EFs值分别为0.519±0.005、0.4443±0.006、0.427±0.003、0.379±0.016和0.494±0.008,其中PCB149具有双向选择性.在全部检出样品中26%的PCB91、78%的PCB95、100%的PCB132、86%的PCB136和53%的PCB149具有非外消旋特征,表明该地区土壤中手性对映体选择性降解的显著性.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中有机磷酸酯阻燃剂

本文建立了适用于多种食物中有机磷酸酯(OPEs)阻燃剂的快速分析方法.方法基于Qu ECh ERS方法对样品进行萃取和净化,并对萃取溶剂和净化吸附剂进行优化,最终建立的方法采用含0.1%甲酸的乙腈作为萃取溶剂,萃取液用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(C18)去除基质干扰;待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测.对10种测试的OPEs采用同位素内标法定量,方法定量限(MQLs)为0.05 ng·g~(-1)(TMP)—0.42 ng·g~(-1)(TEHP)鲜重之间,加标相对回收率在72.5%—105.5%.该方法灵敏度、准确度和精密度均符合食物中OPEs残留测定要求,并成功应用于实际样品检测.     

大气气溶胶无机组成的FTIR测定及与离子色谱分析的比较

利用傅立叶变换红外光谱仪，固体制样方式，对北京市中关村地区的气溶胶样品中的无机组成进行了分析，并对气溶胶样品中的ＳＯ４＾２－，ＮＨ４＾＋和ＮＯ３＾－进行了定量测定，为检验ＦＴＩＲ测定法的可靠性，将ＦＴＩＲ法与离子色谱的测定结果进行了对照分析，结果表明，ＳＯ４＾２－和ＮＨ４＾的ＦＴＩＲ测定结果与离子色谱有较好的相关性。     

样品制备和前处理对塑胶跑道中苯系物测定结果的影响

本文对塑胶跑道样品制备、前处理条件对苯系物测定结果的影响进行分析.以样品取样量、萃取时间、粒径大小以及储存条件为试验因素,优选出测定塑胶跑道苯系物的最佳条件.研究表明,样品剪裁后放置时间延长苯系物检测结果变小,低温冷冻保存在短时间内可以减小苯系物的损失,需剪裁处理后1 h或密封完好0℃保存5 h内加入溶剂.塑胶跑道苯系物的测定前处理最佳条件为:样品粒径大小为10目—20目,取样量在1 g左右、乙酸乙酯萃取时间大于1 h,苯系物的测定结果稳定,相对标准偏差RSD均小于3%,样品加标回收率在90%—102%之间.     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中55种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)是一类非常重要的有机环境污染物,在我国《地下水污染调查评价规范》[1]中将25种挥发性有机物列为必测项目,给出了各组分推荐的检测方法和目标检出限(0.1—0.5!g.L-1)[1-3].根据规范的要求,建立一套灵敏、准确、快速,适合于大批量地下水检测的分析方法是十分必要的.本文采用P&T-GC/MS测定地下水样品中的55种VOCs,采用选择离子监测(SIM)和全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,提高了分析的灵敏度和准确度,可满足大批量地下水样品中55种VOCs的快速分析.