水中六六六、DDT、酞酸酯类毛细管柱气相色谱分析法

有机氯农药六六六、DDT属中、低毒农药,在自然环境下难降解,易通过食物链富集,并在动物体内积累.酞酸酯类化合物作为增塑剂在塑料制品中大量使用,以至现在从大气到土壤,从雨水到江河,从食品到人体都能检测到酞酸酯,它们即便在环境中微量存在也会扰乱生态平衡和损害人体健康,因此曾被人们称为第二个全球性“PCB”污染物[1].目前分析六六六、DDT多用1.95%QF     

固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕

建立了固相萃取气相色谱测定水质中六六六、滴滴涕的方法,详尽地叙述了水样预处理过程。方法检测限较低,α六六六和γ六六六为1ng/L,β六六六、δ六六六和pp′DDE为2ng/L,op′DDT和pp′DDT为3ng/L,pp′DDD为4ng/L。加标回收率在88%～93%之间,回收较好,相对标准差均<2.5%,精密度好。方法快速、简便,避免了液液萃取的繁多手续。     

毛细管色谱定量分析底泥中有机氯化合物

本工作建立了底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。以石油醚-丙酮为提取剂,采用索氏提取器对底泥进行提取,硅胶层析柱净化提取液,不分流进样方式进样及电子捕获检测器对底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯进行定量分析。分析方法的回收率大于70％,变异系数小于12％,最低检测限为0.9～0.09ng/g。     

湖南省农田土壤中HCH和DDT残留状况研究

2009年6月采集了湖南省农田土壤中的160个样品,采用ASE萃取技术,用GC-MS方法测定了样品中的六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)。结果表明:HCH和DDT的检出率为100%,说明湖南省农田土壤中有机氯农药残留现象普遍存在。HCH和DDT的平均含量分别为8.03和36.26μg/kg,范围分别在0.20～17.89μg/kg和5.05～45.96μg/kg。与国内不同区域的同类研究相比,湖南省农田土壤的有机氯残留水平处于中等水平。在不同类型土壤中,有机氯残留状况有所差异,HCH在水稻土中残留量最高,而DDT在棉花田最高。     

关于使用国产气相层析仪测定水中有机氯农药的几点改进

我单位自1983年购进一台上海分析仪器厂103型层析仪,在仪器调试过程中,注射六六六、DDT标样后不出峰,后我们改用柱头进样,提高输出压力以及增加尾吹系统等措施后,八个同分异构体能逐个分离,峰形较理想,能以峰高进行定量分析。现使用近六年时间,性能基本良好,以下简要介绍改进方法。     

淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查

淮安市环境监测中心站于1999年－2000年对淮安市农产品中重金属以及有机氯、有机磷农药残留量进行了调查。结果表明，粮食和蔬菜作物中，六六六的4种同分异构体只有γ－六六六能检出，检出率分别为24．0％和51．7％，都未超标；DDT的4种同分异要体均未检出；有机磷农药的检出率分别为5％和25％，其中蔬菜中敌敌畏含量出现个别超标现象，倍硫磷、乐果和杀螟松在粮食和蔬菜作物中的含量都不超标。重金属中金属“五毒”在粮食和蔬菜作物中，只有Cr和Pb能检出，Cd、Hg和As都未检出，Cu、Zn和Mn能检出，但不超标。提出，应严格按照农牧渔业部和卫生部颁发的《农药安全使用规定》用药，多使用高效低残留量的“绿色农药”；农业、环保和卫生部门必须加强合作，对蔬菜生产销售的全过程进行监督监测，以确保生产无公害蔬菜。     

新疆粮食农药污染调查研究

一、目的意义 本次调查研究的目的,是为了搞清我区粮食受有机氯农药污染的现状,获取我区粮食污染监测的最新数据,推算出我区粮食总体中六六六、DDT残留的未检出率和检出超标率,对粮食受有机氯农药污染做出总体评价,最终为粮食生产和管理部门的有关决策提供依据,同时也为我区的农业环境监测在方法学上创出一条路子。     

连云港市典型蔬菜基地土壤中重金属和有机氯污染调查与评价

对连云港市3个典型蔬菜基地土壤中汞、铅等金属元素以及六六六、DDT和BaP等20种污染因子进行了调查，采用单因子污染指数、内梅罗污染指数及综合污染指数等相结合的方法进行了评价。结果表明，部分点位Pb和DDT等含量超标，蔬菜基地土壤环境质量处于尚清洁或污染状态，已不能满足食用农产品生产的需求。大部分点位重金属含量高于江苏和全国黄棕壤土壤环境自然背景值，其中Cd、Zn比背景值高近一倍，已经达到污染警戒水平，需查明Hg、Cd、Zn、有机氯等污染来源。土壤中有机质含量较低，达到很缺乏级别。     

小麦、水稻、玉米、土埌中六六六、DDT残留量调查

唐山市郊粮食种植区土壤大多属中壤,近中性状态。多年来主要种植小麦、水稻、玉米,并用六六六、DDT防治虫害,药量3—5斤/亩。调查方法系在收获季节采集作物籽粒,同时取0—20公分深的土壤样品,收集样品120多份。 样品处理与测定 1.样品处理与参考文献[8]相同 2.色谱条件 1.5m×4mm玻璃柱,固定相1.5％oV—17+2.66％QF—1,Chromosorb. W. AW.     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

气相色谱法测定果蔬中有机氯农药

建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。     

QA/QC措施在中哈有机氯农药联合监测工作中的应用

为了说清伊犁河出、入境断面六六六、DDT等4种有机氯农药的检出问题，中国与哈萨克斯坦双方分别在中方的三道河子断面和哈方的杜本断面进行了联合研究性监测。中方采取现场采集平行样并加带全程序空白样品，实验室采用溶剂空白、实验室空白、全程序空白、平行双样以及加标回收分析等质控措施，使哈方专家认可中方监测数据的准确性和有效性，保证了双方的监测结果被中哈环保合作委员会接受和采用。研究以中哈跨界河流实际监测的典型实例，论证了质量保证与质量控制措施（QA/QC）在跨国界河流联合监测工作中的重要作用。     

南京市大米蔬菜中有机氯有机磷农药残留调查

调查结果表明，南京市大米中滴滴涕的４种异构体均未检出，六六六的４种异构体除α－６６６、δ－６６６有检出（总检出率为８１．８％），但不超标，其余均未检出；蔬菜中甲胺磷，乐果检出率分别为１５．４％、３．８％，超标率分别为１４．８％，甲基－１６０５、乙基－１６０５及马拉硫磷均未检出。     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六和滴滴涕含量。取风干过筛的土壤样品，用丙酮、石油醚（1：）浸泡，超声波提取，浸泡液经浓硫酸净化后进样测定。当土壤样品取样量为10g时，方法检测限α-六六六，γ-六六六为0.001mg/kg,β-六六六、δ-六六六、op'-DDT和pp'-DDT为0.004mg/kg,pp'-DDE,pp'-DDD为0.002mg/kg。加标回收率在77%-100%之间，相对标准偏差为2.5%-8.5%。方法简便、灵敏。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

南京市出台噪声污染防治新法规

重新修订的《南京市环境噪声污染防治条例》日前分别通过南京市第十二届人大常委会第二十次会议和江苏省第九届人大常委会第二十次会议的审议 ,将于 2 0 0 1年 4月 1日起实施。该条例的出台标志着南京市在依法治噪方面有了适应时代发展的“尚方宝剑”。《南京市环境噪声污染防治条例》针对南京市环境噪声管理的实际情况 ,以《环境噪声污染防治法》为依据 ,分 8章 42条 ,具有以下几个特点 :一是增加了对具体行为措施的认定和处罚力度 ,如在建筑施工噪声管理上 ,明确对夜间使用规定的大型机具的行为认定 ,便于现场快速处理、及时查处 ;二是对…     

南京市机动车污染物减排因素分析

以南京市机动车排污监控系统的实时检测数据为基础,简述了南京市机动车减排效果,在“十二五”期间南京市机动车保有量增长71.8%的背景下,实现了污染物排放量削减18.8%,单车平均排放CO、HC、NOx较3年前分别下降了33%,31%和36%;排放标准和使用年限二因素方差分析表明,其对NOx、CO和HC排放值的影响由大到小排序均为：油品质量〉排放标准〉使用年限。提出,进一步提升油品质量至关重要。     

南京市玄武湖隧道挥发性有机物特征谱研究

2014年12月采集南京市玄武湖隧道内不同点位、不同行驶工况及加油站环境中VOCs样品,比较隧道内不同测点、拥堵与非拥堵、隧道环境与燃油挥发样品VOCs浓度、组分及特征污染物的变化情况。结果表明,隧道样品中106种目标化合物全部检出;拥堵情况下VOCs体积分数较非拥堵情况下升高了7.4倍;加油站环境和隧道环境的VOCs组分中烷烃、烯烃和芳烃存在显著差异。