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热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低. 相似文献
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采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物. 相似文献
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使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物 总被引:1,自引:1,他引:0
Philip L Wylie 《环境化学》2008,27(2):273-277
介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的. 相似文献
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Waters公司北京实验室 《环境化学》2002,21(2):201-202
蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用GC或GC/MS很难分析 .相比之下 ,用HPLC方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ESI)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (LC/MS)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :SymmetryC1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ESI+)化合物 :微藻素RR ,YR及LR样品 :废水及加标水样图 1 不同锥孔电压下 1mg·l- 1 之RR样品的ESI+质谱图化合物名称 :RR相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 x +0响… 相似文献
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超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析全氟代化合物(PFCs) 总被引:1,自引:0,他引:1
Antonietta Gledhill Anna Karman Ingrid Ericson Bert van Bavel Gunilla Linstrom Gordon Kearney 《环境化学》2007,26(5):717-720
近年来,在全球范围内的环境和人体血液中检测到全氟代化合物(PFCs)增长的趋势,引起了研究者和有关当局的关注.PFCs同时具有亲水性和疏水性,经常用于地毯、纤维、皮革的处理、纸张和食品包装物等,也是塑料生产、灭火剂、抛光剂和杀虫剂的功能化学品. 相似文献
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3结果和讨论3.1方法开发软件的方法开发部分允许用户选择待分析化合物.在本实验中,250种农药的SRM相关参数是从CDS中进行选择的,每种农药相关的SRM参数如图1所示,可插入仪器方法中用于检测,如图2所示.而且,无需对CDS中的化合物进行优化.另外,校准水平、QC水平和基峰的设定都可以在方法开发部分中定义.系统可以基于用户定义标准标记结果. 相似文献
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在线富集HTLC/MS/MS分析环境水资源中多种抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
<正>人们日益关注环境水资源中抗生素的存在情况.这迫使环境和政府实验室开发新的液相色谱/质谱(LC/MS)方法,以监测水资源中抗生素的存在状况.然而,环境水资源中含有的抗生素通常是很痕量的,往往需要大量的水样进行富集和净化.在液相色谱/质谱(LC/MS)分析之前,需要对大约100—1000ml水样进行富集和清理,以达到被测物质的检测限。 相似文献
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Waters公司北京实验室 《环境化学》2000,19(5):479-480
利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI),选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物. 相似文献
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使用沃特世超高灵敏度的XevoTQ-S串联四极杆质谱仪,结合ACQUITY UPLC系统直接进样检测,在I-Class系统上直接进样的方法使分析的痕量水平低达2.5 ng.L-1,定量限可达5 ng.L-1,无需样品处理和样品制备步骤,大大缩短分析时间,快速得到分析结果. 相似文献
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本文选取了典型的14种农药化合物和4种有机蔬菜基质(番茄、茄子、胡萝卜和青菜),通过比较溶剂加标组和基质加标组在GCMS-TQ8040和GCMS-TQ8050的峰面积响应,以考察GCMS-TQ8050对基质效应的减弱或消除能力.结果显示,在10 ng·mL~(-1)的加标浓度下,多数农药组分在GCMS-TQ8040有基质效应(P0.01),比较了这些组分和对应基质在GCMS-TQ8050上的基质效应变化情况,在1.0 ng·mL~(-1)浓度下,大部分农药化合物在GCMS-TQ8050中的基质效应变为不显著(P 0.01).研究表明仪器灵敏度的提高,可系统性的改善基质效应. 相似文献
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本文针对公安部毒驾行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》分析要求,建立了6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、四氢大麻酸、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮等11种常见毒品的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.使用三重四极杆液质联用系统UHPLC Ultimate 3000+TSQ Endura进行分析,以C18色谱柱对化合物进行分离并对质谱条件进行优化.结果表明,11种化合物都有极好的保留与良好的分离,该方法简便、灵敏、准确,可用于11种国家规定管制毒品及精神类药物的同时检测. 相似文献
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《城市环境与城市生态》1996,(3)
有基锡对海洋的污染及对策有机锡化合物为金属化合物中少数毒性较大的有机化合物之一,尤以其中三丁基锡和苯基锡化合物毒性较强。它们用作农药、杀虫剂并用来生产船底及鱼网防腐涂料,以防止海洋中藻类、贝类等在船底及鱼网上的附着。由于有机锡化合物对海洋中的鱼、贝类... 相似文献
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《环境化学》2016,(5)
建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg~(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg~(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg~(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测. 相似文献
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多环芳烃类化合物(PAHs)是海洋中常见的一类持久性有机污染物,对海洋生态安全及海洋生物健康造成严重威胁。海洋贝类作为海洋生态毒理学研究的模式生物,其滤食性、固着性等生理特点使其对PAHs具有较高的生物蓄积能力,可以在不同生物水平产生一系列的毒性效应。本文综述目前PAHs在海洋贝类多种生物水平所造成的生物毒性效应及其检测方法的研究进展,重点从个体生理特征、组织结构、细胞毒性和基因毒性4个层次展开讨论,为更有效地利用海洋贝类这一模型生物,深入开展PAHs对海洋生物的致毒效应与机制研究提供思路与检测方法参考。 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1. 相似文献
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《环境化学》2012,31(2):264-265
起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂.主要应用于饮料和奶类制品.在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量.起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件.确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测. 相似文献