给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。     

痕量磺胺二甲基嘧啶ELISA与HPLC检测方法比较

比较了城市污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的两种检测方法,即酶联免疫(ELISA)法和SPE-HPLC法.HPLC法以Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱为分析柱,流动相乙腈与超纯水的比例为2:8(V:V),270nm处检测SM2含量.结果表明,ELISA法的平均回收率为90.4%,相对标准...     

5种有机磷农药标准物质高效液相制备技术的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,对5种有机磷农药(OPPs)同时进行分离、制备,对其紫外检测波长、流动相比例进行了优化,对方法的精密度和最小检出限进行了考查.结果表明,以甲醇:水(70:30,V/V)作为流动相、波长为210 nm、流速为1.0 mL/min等梯度洗脱条件下,HPLC完全可以分离5种OPPs化工产品(氧...     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用高效液相色谱法测定水中氨基甲酸酯,用Waters Carbamate Analysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,用激发波长为339nm,发射波长为445nm的荧光检测器定量测定水中氨基甲酸酯的含量,结果表明本方法的标准偏差在0.02～0.12μg/L之间,变异系数在1.07%～7.24%之间,平均回收率在89.5%～100.5%之间.     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中的微量硫双威

采用超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量硫双威的含量,以甲醇作提以剂,对超声提取的条件进行了选择,提取物在反相ＯＤＳ柱上用甲醇／水作流动相,紫外检测器进行检测,方法的线性范围宽,精密度和准确度好。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定生活饮用水中苯酚

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中苯酚的方法。样品经过全自动固相萃取仪的预处理后,通过XBridger-C18色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行洗脱,于激发波长230nm发射波长320nm荧光检测,测定结果表明,线性范围良好,回收率90%~93%,相对标准偏差1.3%~3.5%。该方法操作简单方便,分析快速、准确,灵敏度高,。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

改进的未确知测度评价模型在水环境质量评价中的应用

构筑了一种新的单指标未确知测度模式,在此基础上建立了改进的未确知测度模型,并应用该模型对某经济开发区的水环境质量状况进行了评价.结果表明,改进的未确知测度模型的样本排序与样本识别所得的判断结果相吻合,避免了传统未确知测度模型在固有的情况下,样本排序与样本识别判断不一致的问题,从而能够更加客观、合理地反映水环境质量状况.     

Cl-作用下AerMet100钢在盐雾环境中的 微区电化学行为

目的对Cl~-作用下AerMet100钢在盐雾环境中的腐蚀和微区电化学行为进行研究。方法通过开展盐雾腐蚀试验,对AerMet100钢的腐蚀形貌和腐蚀产物进行研究分析。盐雾试验不同时间后,通过SKP测试,得到试样的表面电位分布,通过Gauss拟合,对试样表面扫描开尔文电位的分布和变化情况进行分析。结果 AerMet100钢在盐雾腐蚀试验过程中的腐蚀行为从点蚀开始,逐渐发展为均匀腐蚀。腐蚀产物分为内外两层,外层疏松,内层致密。由于腐蚀反应过程中生成大量铁的氧化物及羟基氧化物,因此,内外层腐蚀产物中含有大量的Fe、O元素;内外锈层中均含有少量的Cl元素,表明Cl~-参与了腐蚀反应过程;内外锈层中Cr、Co、Ni等合金元素的存在,使得锈层具有离子选择性、致密性,加速了锈层的产生。未腐蚀的试样表面电位分布比较均匀,集中程度较高,即电位差较小,总体电位差为152 mV,有少量表面活性点随机分布,此时试样表面阴极和阳极分布不规则。盐雾试验3天后,试样表面电位正移,分布趋于分散,电位差增大,总体电位差为270m V,产生较为明显的阴极区和阳极区,由于吸附在试样表面活性点附近的Cl~-破坏了表面的氧化膜,腐蚀情况逐渐发生。盐雾试验6天后,试样表面电位进一步升高,分布更为分散,电位差略有减小,总体电位差为180 mV,由于腐蚀产物层的不断扩展,试样表面已经分为明显的较大面积的阴极区和阳极区。结论 Cl~-的侵蚀作用破坏了基体表面的氧化膜,使得AerMet100钢的腐蚀在夹杂物处发生。腐蚀产物能够阻碍Cl~-的渗透,对基体具有保护作用。     

沉积物不同有机矿质复合体对磷的吸附特征影响

采用平衡吸附法研究了西辽河沉积物不同有机矿质复合体对磷的吸附特征影响.结果表明,去除腐殖质后的沉积物对磷的吸附能力大大降低,其饱和吸附量(Гm)和吸附分配系数(k)分别只能达到原样的35.62%和9.93%,有机矿质复合体是影响磷在沉积物上吸附特征的主要因素;沉积物中的钙键有机矿质复合体对磷具有孔隙填充方式的吸附,其碳标化饱和吸附量为1157.05mg/kg,相当于原样的1.27倍;沉积物中的铁铝键有机矿质复合体在对磷吸附中发挥重要作用,其碳标化饱和吸附量可达1736.82mg/kg,相当于原样的1.88倍.其吸附机制除孔隙填充方式外,还存在配位吸附;考查沉积物对磷的吸附能力不但要考虑腐殖质的含量,更要考虑腐殖质的复合形态,它也是影响沉积物对磷吸附特征的重要因素.以原样为基准,钙键有机矿质复合体、铁铝键有机矿质复合体携载的吸附态磷可分别按1.27和1.88倍进行估算.     

含铬废渣炻质砖固体块长期稳定性试验和加速试验

在制砖基料中加入２０％铬渣,制成所要求几何形试块,按给定的烧成温度烧成试块,测量烧成块几何尺寸和烧成前后试块所含水溶样Ｃｒ（Ⅵ）值,将烧成试块置于不同条件的浸出液中进行长期浸取,根据Ｉａ的浸出数据,浸出率ＬＲ＝０．８×１０＾－７ｃｍ／ｄ,累积浸出分数ＬＦ＝１×１０＾－４ｃｍ,判断炻质砖试块中Ｃｒ（Ⅵ）的稳定程度,从而判定此处理铬渣方法的可行性。     

全国土壤污染状况调查样品采集质量保证

土壤污染危害巨大,它直接关系到人体健康、生态安全和农业可持续发展。目前中国土壤污染状况形势严峻,对全国各地土壤污染状况进行调查是一件意义重大而且势在必行的事情。土壤样品采集是土壤污染状况调查工作的重要组成部分,所采集的样品的代表性直接关系到调查工作的成效。质量保证对数据的准确性、精密性、可靠性和代表性有着十分重要的意义,因此土壤样品采集过程中应严格按照质量保证程序进行全过程质量控制。     

基于目标对照样本的自然保护地保护成效评估:以梵净山冷杉群落为例

建立自然保护地是保护生物多样性最直接、有效的方法,评估自然保护地的保护成效是“2020年全球生物多样性目标”的关键要求之一. 本文提出了基于目标对照样本的自然保护地保护成效评估方法,并以梵净山国家级自然保护区核心区内的梵净山冷杉(Abies fanjingshanensis)群落样地为示范,以梵净山冷杉近熟群落样地为评估试验样本,以相似生境因子背景下的梵净山冷杉成熟群落样地为目标对照样本,通过比较两个样本下梵净山冷杉的平均胸径与重要值、生态位宽度及群落的物种多样性指数等指标的年际变化及其差异,以评估梵净山保护区对梵净山冷杉近熟群落样地的保护成效. 结果表明:①2006—2011年,评估试验样本中梵净山冷杉的平均胸径与重要值随年际变化均表现为极显著增加(P < 0.01),而目标对照样本内梵净山冷杉的平均胸径与重要值表现为显著增加(P < 0.05);其中评估试验样本中重要值增加了29.18%,高于目标对照样本中的增加程度(10.27%). ②评估试验样本中梵净山冷杉的生态位宽度值显著高于目标对照样本(P < 0.05). ③评估试验样本中梵净山冷杉所在群落的Shannon多样性指数值、Margalef丰富度指数值及Patrick丰富度指数值均显著高于目标对照样本(P < 0.05). 研究显示:保护区对梵净山冷杉近熟群落样地的保护效果较好,多数指标值及其变化值均显著高于目标对照样本;通过设定目标对照样本以反映评估对象现状与目标之间的差异,能够更加准确地评判自然保护地对保护对象的保护成效,进而提出更有针对性的管护措施.      

沙土不同有机矿质复合体对磷的吸附特征影响

采用平衡吸附法研究了沙土不同有机矿质复合体对磷的吸附特征影响.结果表明,去除腐殖质后的沙土对磷的吸附能力大大降低,其饱和吸附量Qm和吸附分配系数K分别只能达到原样的38.41％和7.42％,说明有机矿质复合体是影响磷在沙土上吸附特征的主要因素;钙键有机矿质复合体的碳标化饱和吸附量为388.35 mg·kg-1,相当于原样的1.51倍,在其所形成的有机矿质复合体中存在着孔隙填充方式的磷吸附;铁铝键有机矿质复合体在对磷吸附中发挥着重要作用,其碳标化饱和吸附量可达500.23 mg·kg-1,相当于原样的1.93倍,其吸附机制除孔隙填充方式外,还存在铁铝氧化物及水化氧化物对磷的配位吸附.因此,考查土壤对磷的吸附能力时不仅要考虑腐殖质的含量,更要考虑腐殖质的复合形态,它也是影响土壤对磷吸附特征的重要因素.以原样的磷饱和吸附量为基准,钙键有机矿质复合体和铁铝键有机矿质复合体携载的吸附态磷可分别按原样的1.51和1.93倍进行估算.     

改性活性炭对水溶液中双酚-A的吸附研究

采用HNO3、NaOH及高温N2对商用炭WV A1100进行表面改性处理,并利用BET、XPS、pH.及Boehm方法对活性炭进行物化表征.结果表明,HNO3改性明显降低了W20的比表面积,增加了其表面酸性含氧官能团数量,使等电点(pHpae)由4.95降至1.50;高温N2和NaOH改性处理后炭表面化学性质变化与HNO3氧化基本相反,pHp.升至近中性,其中高温N2处理降低了43.81%的表面积.另外,活性炭对双酚-A(BPA)的吸附实验结果表明,吸附体系中溶解氧的存在不会促使BPA在W20表面发生酚氧自由基氧化耦合,并且原炭W20、高温N2和NaOH改性处理后炭对BPA的吸附等温线结果满足Langmiur模型,而HNO3改性炭的吸附行为更符合Freundlich模型,其中高温N2改性炭表现出最好的吸附BPA能力,饱和吸附量值达到了526.32mg/g,是能力最差炭(HNO3改性)的3倍,结合表征结果分析得出,在吸附体系中炭表面的憎水性和静电荷密度,是控制分子态BPA吸附过程的主要因素,即吸附主要遵循π-π理论.     

废水污染源在线监测同步留样系统设计

废水污染源在线监测技术是近年来发展迅速的一种环境监测技术,对于提高污染物总量控制和环境管理能力具有重要的意义.本文针对废水污染源在线监测系统设计了同步留样系统,可以对超标废水进行自动留样,能够满足留样废水与超标废水的同时性和一致性,并可根据需要扩展至双路或多路留样系统.实验表明,留样槽中废水化学需氧量浓度变化与水体更新时间具有较好的相关性,通过控制废水流速可以对留样槽中水体更新时间进行调整.