吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立水中微量乙醛、丙烯醛和丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法,经项空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量.水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出质量浓度分别为0.04,0.02和0.01 mg/L.样品加标回收率乙醛为952%～98.7%,丙烯醛为95.8%～97.9%,丙烯腈为96.7%～99.6%,6次平行测定结果的相对标准差不大于5.2%.该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定.     

多氯联苯标准样品的研制

制备了Aroclor1242,1248,1254和1260四种多氯苯标准样品，利用DB－1毛细管柱气相色谱／电子捕获检测器对样品进行了分析，根据相对保留时间确定了所分离的同系物及其百分含量。检验了各样品的均匀性和稳定性，并对样品进行了定值，计算了不确定值。国际比对结果良好。该PCBs标准样品可应用于PCBs的环境监测、污染控制、质量保证、质量控制和仪器校准等。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

毛细管柱气相色谱质谱法分析优先监测物的质量控制研究——Ⅰ.半挥发性有机物

报道了毛细管柱气相色谱质谱联用(GC-MS)方法分析半挥发性有机物的质量控制研究结果.对分析的全过程提出了质量控制标准.应用同位素标记内标物(IS),替代掺样物(SS)和基质掺样/重复基质掺样(MS/MSD)的回收率来判断样品处理与分析结果的可靠性.根据77种目标化合物,特别是标定检验化合物(CCC)和系统检验化合物(SPCC)的响应系数范围,确定GC-MS系统的工作状态和最终结果的正确性.给出了满足质量控制标准的12个土壤样品的结果.     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

静态顶空气相色谱法对土壤中乙醛等物质分析及研究

研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。     

用多元线性回归分析法定量判别PCBs污染物类型

应用多元线性回归分析法处理多氯联苯(PCBs)标准样品和实际样品的气相色谱数据,定量判别PCBs污染物类型,该法简便易行,可以避免由主观判断引入的偏差.对于PCBs标准样品Aroclor 1248及PCBs配制样品,污染物组成计算结果与实际值吻合,绝对误差小于2%.实际土壤样品的分析计算结果表明:北京土壤样品PCBs污染物是Aroclor 1242;兰州土壤样品PCBs污染物是49.0%的Aroclor 1242和51.0%的Aroclor 1254的混合物.应用多元线性回归分析法处理气相色谱分析数据,还可以作为一种质量控制的手段来识别干扰物.      

Unregulated emissions from a diesel engine equipped with vanadium-based urea-SCR catalyst

The present work is aimed at the study of number-size distribution of particles,volatile organic compounds(VOCs),and carbonyl compounds(CC) or carbonyls emitted from a 4-cylinder turbocharged diesel engine equipped with a vanadium-based urea selective catalytic reduction catalyst.The engine was run on an electric dynamometer in accordance with the European steady-state cycle.Pollutants were analyzed using an electric low pressure impactor,a gas chromatograph/mass spectrometer,and a high performance liquid chromatography system for the number-size distribution of particles,VOCs,and CC emissions,respectively.Experimental results revealed that total number of particles were decreased,and their number-size distributions were moved from smaller sizes to larger sizes in the presence of the catalyst.The VOCs were greatly reduced downstream of the catalyst.There was a strong correlation between the conversion of styrene and ethyl benzene.The conversion rate of benzene increased with increase of catalyst temperature.Formaldehyde,acetaldehyde,acrolein and acetone were significantly reduced,resulting in a remarkable abatement in carbonyls with the use of the vanadium-based urea-SCR system.     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

On-line enrichment and determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric particulates using high performance liquid chromatography with fluorescence as detector

Seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in atmospheric particulates were determinated by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector using direction injection and an on-line enrichment trap column.The method simplified the sample pretreatment,saved time and increased the efficiency.With the on-line trap column,PAHs were separated availably even underground injecting 1.0 ml sample with relatively high column efficiency.The recoveries of the seven PAHs were from 85% to 120% for spiked atmospheric particulate sample.The limit of detection was 15.3-39.6 ng/L (S/N=3.3).There were good linear correlations between the peak areas and concentrations of the seven kinds of PAHs in the range of 1-50 ng/ml with the correlation coefficients over 0.9970.Furthermore,it also indicated that the method is available to determine PAHs in atmospheric particulates well.     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

城镇污泥中神经酰胺的分离纯化

以A²O-MBR工艺的冷冻干燥污泥作为原料,以索氏提取法,获得污泥中的粗脂;再经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯100：1,10：1和7：3（V/V）的顺序梯度洗脱,利用薄层色谱法,将洗脱液与神经酰胺标准品对比,V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=7：3为合适的洗脱梯度.经Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱检测各组成成分,就峰面积比,经柱层析洗脱前后神经酰胺从60.88%提高到98.34%.最后,用另一种A²O工艺的污泥进行尝试,柱层析前后神经酰胺从79.06%提高至94.15%.     

造纸漂白废水中多氯联苯的测定

介绍了造纸氯化漂白废水中痕量多氯联苯的测定方法,采用国产ＧＤＸ－５０１树脂进行富集,经素氏提取,浓硫酸洗涤和去活化的氧化铝－硝酸银硅胶层析柱净化后,用毛细管气相色谱法测定,实验结果表明,造纸氯化漂白废水中产生的ＰＣＢｓ为１０＾－９级,且以低氯取代产物为主,方法回收率在６０％以上。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚—乙醚混合溶剂(V/V=2:1)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008 mg/L,线性关系良好(相关系数γ=0.992~0.998),一般共存物质不干扰测定。