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在亚硝酸盐氮的测定中,文献[1]要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(以下简称“本法”)进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。1 实验方法1.1 试剂及仪器0.5g/L高浓度亚硝酸钠标准贮备液:精确称量1.232g亚硝酸钠(NaNO2),溶于水,移入500ml容量瓶中,用水… 相似文献
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用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1 试验11 试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050mg的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025mg亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定… 相似文献
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1.实验部分仪器:用带有1.0cm石英皿的Varian674—S双光束分光光度计进行光谱测定.试剂:采用纯度为98.1%的对氨基苯琉基醋酸.其它药品都是分析纯的.标准亚硝酸盐溶液,1mg/ml.在250ml蒸馏水中,溶解0.3750g干燥亚硝酸钠,以制备贮备液.加人氢氧化用粉末以防止放出亚硝酸,加入1ml光谱纯氯仿以防止生长细菌.把此溶液冲稀用于绘制校准图. 相似文献
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硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0~40.0μg范围内,吸光度降低可达7~30%。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05%(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。 相似文献
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《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。 相似文献
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用分光光度法测定水中溶解氧 总被引:3,自引:0,他引:3
测定水中溶解氧的经典方法是碘量法(滴定法)[1]。本文采用一种新方法——分光光度比色法测定水中溶解氧,该法经实验验证是可行的。1方法原理水样中溶解氧加入硫酸锰后,在碱性条件下将低价态锰氧化成高价态锰,然后在酸性条件下高价锰又将碘负离子氧化析出橙黄色游离碘。反应过程为:依据以上化学反应用分光光度法测定I2的吸光值,即可求得水样中溶解氧值。2试剂和仪器硫酸标溶液、碱性碘化钾溶液、硫酸均同碘量法[1]。固体碘(GR),碘化钾。721型分光光度计。3测定步骤3·1标准曲线的绘制称取12.700gI2和40gKI溶于1000ml蒸馏水中,… 相似文献
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在大气监测工作中,作为质量保证措施之一,要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时,仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0.190±0.003吸光度/μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中,显色温度不一定恰好是20℃,当温度变化时,标准曲线的斜率是如何变化的,通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1.1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计(上海第三分析仪器厂… 相似文献
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实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。 相似文献
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目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。 相似文献
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还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进 总被引:5,自引:0,他引:5
用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对pH值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1 试验1 1 主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5mL具塞比色管 ;1 0 0 g/L氢氧化钠溶液 ;1 5 0 g/L硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0mg/L硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2 校准曲线绘制吸取 1 0 0mL硝基苯标准使用液于 5 0mL锥形瓶中 … 相似文献
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在前人工作基础上,试验了0.005mol/L B—R溶液—2g/L碘化钾—0.07g/L铜铁试剂底液测定痕量镉的工作条件、干扰情况.本法简便、快速、稳定,线性范围宽,适应于河水、湖水及污水中痕量镉的测定. 相似文献
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对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出:硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制,冰箱保存至少可稳定2个月;温度对试剂空白值有影响,应根据不同显色温度,确定不同显色时间;绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂,以提高其灵敏度。 相似文献
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实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!… 相似文献
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一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/ 相似文献
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光度法测定水中三氯乙醛的改进 总被引:2,自引:1,他引:1
解慧欣 《环境监测管理与技术》1999,11(5):34-34
三氯乙醛是人工合成的有机化合物,主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大,我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法(第3版)》(简称《方法》)中的光度分析法存在着灵敏度低,重视性较差等问题。经试验改进,解决了存在的问题,使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》,其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以08912(水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数),显色剂的配制,二甲基甲酰胺由5mL改为15m… 相似文献