气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚—乙醚混合溶剂(V/V=2:1)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008 mg/L,线性关系良好(相关系数γ=0.992~0.998),一般共存物质不干扰测定。     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚-乙醚混合溶剂(体积分数为2)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008mg/L,线性关系良好(相关系数r=0.992～0.998),一般共存物质不干扰测定。     

28、人乳中有机氯农药的气相色谱测定法

在测定食品包括人乳中有机氯农药的几种适用的分析方法中,美国环境保护局推荐了一种方法,此法基于用石油醚来提取类酯可溶性物质。接着用乙腈提取类酯/石油醚溶液,分离出农药残留物。然后,用2％的氯化钠水溶液稀释乙腈提取液,再用石油醚进行反萃取。浓缩石油醚提取液并转移到硅镁吸附剂(Florisil)柱上净化,用石油     

水中微量有机污染物质的浓缩定量法

对于水中所含的浓度为 PPb 级的有机污染物质进行定量时,有把水样通过φ0.6Cm×10Cm 的 XAD-2多孔树脂柱,使污染物质吸附浓缩,用乙醚洗提后用气相色谱分离定量的方法。这个方法的缺点是需要20—30ml 乙醚然后蒸发浓缩到1ml,要损失一部分在操作中挥发性物质,另一缺点是用气相色谱分离用的溶剂峰有时能干扰起始溶出成分的定量。为了解决这些问题介绍几种改进的方法。     

地表饮用水中致突变性有机物的GC/MS/COM鉴定

俄亥俄州辛辛那提城自来水中的有机物用反渗透法浓集,浓集物的乙醚提取部分,呈Ames致突变性试验阳性。进一步将该提取物分成酸性和碱性/中性两大部分。用玻璃毛细管柱气—质联机—计算机系统(OC/MS/COM)分析乙醚提取物,乙醚提取物的酸性和甲基化酸性部分,未进一步分离的碱性/中性部分和经硅胶柱上进一步分离的碱性/中性部分的五个洗脱部分。结果表明,硅胶柱上碱性/中性的第二个洗脱部分中以多氯联苯(PCBs)和含氯芳烃为主,在碱性/中性第四个洗脱部分中含有许多环芳烃(PNA)。用本法从辛辛那提自来水提取物中鉴定出了近460个化合物,其中包括41个PNAs,15个PCBs和许多胺类、酰胺类和其他卤代有机化合物。饮用水中痕量有机物已引起了人们的关切,因为人们认为这些有机物可能会导致癌症或其他疾病。只有当这些化合物从水中分离出来,并被辨认后才能研究它们对人类健康究竟具有什么样的潜在影响。但是由于其中许多化合物分子量较高,不能用常规方法进行鉴定。为了满足分析要求所通用的水中有机物分离方法不能满足生物试验要求。利用反渗透法和冷冻干燥法使水样体积减小到适于实验室进行提取而同时又能保留绝大部分有机炭的浓缩技术已被研究出。 1974年,用该法每月浓集和萃取处理了辛辛那提供水系统的水样400加仑,所得浓集物,80％用于生物试验。若得到阳性结果,则留下的20％用于化学分析,对三月份和六月份两个水样作了Ames—沙门氏菌试验,所用菌株为TA100株和TA98株。不论是否加上由多氯联苯Arochlor—1254激活的大鼠肝匀浆,该两个月的水样浓集物均呈现阳性结果,两个样品相继再经石油醚、乙醚、丙酮提取。生物试验表明大部分致突变活性物存在于乙醚提取部分中。选三月份样品作进一步化学分离,以确定那些组分应对其致突变活性负责。样品分离方法用上述生物实验所用方法相似。其中乙醚部分用毛细管柱～气质联机分析。本文即报告所得结果。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

化妆品中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

建立了用高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品用甲醇超声提取、高速离心、0.45μm有机相滤膜过滤。色谱条件选择流动相组成为甲醇-水(85∶15,v/v),紫外检测器波长为224nm。回收率在98.1%～99.8%之间,相对标准偏差RSD在0.78%～1.5%之间,最低检出限在0.48～0.91μg/L之间,相关系数均>0.998。该方法简便易行,可作为化妆品中邻苯二甲酸酯类的测定。     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取，除去高沸点化合物，加入氯化钠破乳，然后再用石油醚-乙醚混合溶剂（体积分数为2）萃取3次，萃取液经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0．008mg／L，线性关系良好（相关系数r=：0．992～0．998），一般共存物质不干扰测定。     

牛肉里的农药(Harvade)残留量的气相色谱测定

方法原理: 用乙腈从牛肉里萃取农药(Harvade)。萃取液通过玻璃纤维滤纸,硫酸钠过滤,用石油醚洗涤。把乙腈层蒸发至于,将残留物溶解于苯-氯仿(1+1)中,并用装有Florisil(氟罗里硅土)和氧化铝的色谱柱净化。用氯仿-乙腈(23+2)从色谱柱中把农药(Harvade)提取出来。提取液蒸发至干。将残留物溶于醋酸乙酯中用气相色谱电子捕获鉴定器分析或用气相色谱/质谱118在m/z范围调节离子选择来分析。仪器设备: (a)搅拌器-器皿或等效仪器 (b)旋转蒸发器-用恒温水浴(40-50℃)     

气相色谱法测定工业废水中的氯代苯类

本文提供了测定工业废水中12种氯苯的简便方法:ECD-GC法.水样用石油醚萃取、经硅胶柱净化,使氯苯与六六六、DDT等完全分离.采用SF-96改性的有机皂土填充柱,可在恒温下将12个氯苯完全分离.当水中氯苯浓度在10mg/250ml(一氯苯)和0.00126mg/250ml(1,2,3,5-四氯苯)之间时,方法的回收率为93.5％.最大相对标准偏差小于4％.     

不锈钢酸洗钝化含氟废水处理

引言不锈钢经过酸洗,钝化处理可以在表面生成一层均匀的氧化膜,提高不锈钢设备的耐蚀性,延长使用寿命。在不锈钢酸洗、钝化工艺中我们使用的酸洗液为HF5％(v/v％),HNO_310％(v/v％)水溶液。我厂含氟废水来自不锈钢酸洗废水。规定的氟的最高允许排放浓度为10mg/升,水中含有过量的氟对人体健康有很大影响,特别是对发育期儿童可造成斑齿和骨胳变质等     

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO研究

建立了高效液相色谱法测定水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)含量方法.本方法采用Venusil MP C18色谱柱,流动相乙腈:水(6:94,v/v),测定波长为:DMF与DMAC 220 nm;DMSO 210 nm.目标物在约0.5~10 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数r在0.999以上,检出限分别为:DMF与DMAC 0.02 mg·L-1、DMSO 0.1 mg·L-1,加标回收率在97%~109%,相对标准偏差RSD≤2%.本法前处理简单、有机溶剂消耗少,操作方便快捷.     

乳状液膜吸收有机废气的实验研究

为提高水吸收乙酸丁酯的净化效率,以石油醚作膜相,聚异丁烯单丁二酰亚胺(T151)、聚异丁烯多丁二酰亚胺(T155)作乳化剂,制备水相/油相(W/O)型乳状液,作为分散相加入水中形成水相/油相/水相(W/O/W)型乳状液膜,进行了吸收含乙酸丁酯模拟废气的研究.主要考察了制乳速度、乳水比、表面活性剂用量、废气中乙酸丁酯初始浓度等参数对液膜吸收效率的影响.结果表明,乳状液膜体系对乙酸丁酯的吸收效率较高,在搅拌转速为400r/min,V(石油醚)∶V(水)为1∶1,w(T151)和w(T155)分别为6%和4%,V(乳化剂)∶V(水)为1∶4条件下制备的乳状液膜稳定性较好,且对乙酸丁酯废气吸收效率最高,可达80%以上.      

苯并(c)吖啶的制备与分析

实验部分一、苯并(c)吖啶的制备与纯化制备:取4克煤焦油于烧杯中,用120毫升氯仿充分混溶,移入250毫升分液漏斗中,用70毫升20％硫酸分4-5次提取,提取液移入1升的分液漏斗中,用乙醚洗2-3次,     

无抑制柱离子色谱装置的研制

离子色谱法(Ion Chromatography)是1975年由Small等人首先建立的。分离柱所用的填料是一种低交换容量的薄壳型离子交换树脂,在分离柱的后面连接一根“抑制柱”以消除洗提液的本底电导,因而分离后的离子可借电导仪进行检测,Dionex-10,12,14,16型离子色谱仪都属具有抑制柱的仪器。     

气相色谱法测定废水中游离溴

采用乙烯和溴反应生成二溴乙烷 ,用 10 %DC -2 0 0ChromosorbW /AW -DMCS(80～ 10 0目 )色谱柱 ,对水中二溴乙烷进行分析测定 ,从而得出水中Br2 的含量。方法加标回收率为 92 % -97% ,变异系数 5 %以下 ,最低检测浓度 :0 .10mg/L。因此 ,该法具有较好的精密度和准确性     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

八种柱填料对土壤中有机氯农药的纯化预处理

用制备的8种固相萃取柱填料(硅胶,酸化硅胶,氟罗里硅土,硅镁型载体,Al₂O³,硅藻土载体545,酸性硅藻土,Al₂O³+硅胶)对含有13种有机氯农药[α-HCH、β-HCH、γ-HCH和δ-HCH、o,p'-DDT、o,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、d-ES硫丹(α-endosulfan)、狄氏剂(dieldrin)、异狄氏剂(endrin)、六氯苯(HCB)]的污染土壤的纯化预处理技术进行了优化筛选.结果表明,10%的二氯甲烷/石油醚是最佳的淋洗液,9mL该淋洗液可使硅藻土填料中的分析物得到较高的回收率;硅藻土是最经济、最优的纯化柱填料;酸性硅藻土是耐氧化有机氯农药的最优填料;其它柱填料则需要耗费更多的淋洗液才能达到较高的回收率.对红壤有机氯农药本底值的测定也证明硅藻土SPE柱的纯化效果最优.     

大气飘尘中致突变物提取方法研究

大气飘尘中的致突变物可以牢固地凝集在颗粒物表面上,如何有效地把致突变物从飘尘中分离出来已成为致突变研究的关键问题。迄今为止,大气飘尘致突变物提取方法较多,如以环已烷、乙醚、苯萃取;用苯、已烷、乙醚(70∶10∶20)混合液萃取等。为此,我们选用了硝基甲烷,二甲亚砜(DMSO)、30％丙酮、甲醇混合液和乙醇、苯混合液(1∶3)等四种有机溶剂来提取飘尘中的致突变物质,以选择最佳的提取方法。     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.