氯化物发生—原子荧光法测定海水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将Ｐｂ氧化成亚稳四价态，与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４，应用氢化物发生－原子荧光法测定海水痕量Ｐｂ。本法灵敏度较高，检测限为０．６３μｇ／Ｌ；其回收率在９０％－１０５％之间；变异系数为２．１％－４．２％。     

孔雀石绿电极催化电位法测定水样中亚硝酸根

根据稀磷酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化孔雀石绿的反应,对用孔雀石绿选择性电极催化电位法测定痕量亚硝酸根进行了研究。实验表明该方法灵敏度高,选择性好,由于室温下进行操作尤为方便。测定线性范围为０－６μｇＮＯ２－／５０ｍｌ。方法检出限为１．９×－９ｇ／ｍｌＮＯ２－。应用该方法测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。本法测得值与标准法测得值对照基本一致。变异系数ＲＳＤ＜４．３％。样品加标平均回收率为９９．７％。     

铅离子选择电极电位滴定法测定水中的硫化物

利用铅离子电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，以电位计指示终点电位，用固定终点电位法测得标准硝酸铅滴定液的用量，从而求出样品中硫离子的含量。精密度０．４４％～２．３５％，回收率９８％～１０９％，测定范围为１０－１～１０３ｍｇ／Ｌ，检测下限为０．２ｍｇ／Ｌ。本法测定浓度范围较宽，稳定性强，灵敏度高     

流动注射分光光度法测定水中的氯离子

本文采用流动注射分析（ＦＩＡ）技术．载流中含有Ｈｇ（ＳＣＨ）２和Ｆｅ２＋，注入试样中的氯离子与Ｈｇ（ＳＣＨ），反应，释放出ＳＣＨ－，后者与Ｆｅ２＋形成红色Ｆｅ（ＳＣＨ）给离子，其强度用分光光度法在４８０ｎｍ处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比．线性范围６．０—１８μｍ／ｍＬＣｌ，检出限达０．１２μｇ／ｍＬＣｌ－．对６．０μｇ／ｍＬＣｌ－连续测定１１次，其ＲＳＤ为３．９％．出样频率为９０样／小时．方法已用于水样中氯离子的测定．     

Nafion修饰电极计时电位溶出法测定水中硝基苯的研究

以Ｎａｆｉｏｎ修饰电极时电位溶出法测定水中硝基苯。讨论了测定条件及富集和电极反应机理。方法的线性范围为２．０－３１μｍｏｌ／ｌ。最低检出浓度为０．９８μｍｏｌ／ｌ；８次平行测定的相对标准偏差为３．４％：回收率为９４．８％－９５．８％。     

地面水中酚类污染物的树脂吸附富集反相高压液相色谱测定

以乙腈－水－醋酸（３１：６８：１,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相的反相ＨＰＬＣ－ＵＶ法,可以方便地对水中酚类进行直接分离和分析。采用树脂吸附法为ＨＰＬＣ的预富集步骤,选用国产吸附树脂ＧＤＸ－５０２为富集剂,二氧六环为洗脱剂,可以定量测定水中μｇ／Ｌ级以下的多种酚。在实验条件下,９种一元酚的平均变异系数为２．４％,其中８种酚的富集回收率大于９０％。用本法测得的地面水的总酚含量与４－氨基安替比林法具有可比性。     

大气中苯乙烯的气相色谱法测定

采用活性炭管吸附大气中基苯乙烯，以二硫化碳洗脱，以溴水加成后，用气相色谱电子捕获器测定苯乙烯的二溴加成物。本方法适合于检测多种污染物共存的大气中痕量苯乙烯。其线性范围为０．０１５－０．７４ｎｇ，最低检出浓度为０．００１ｍｇ／ｍ＾３；重现性实验的变异系数为２．３％：当活性炭管吸附苯乙烯在２．９μｇ时，回收率为９０％，吸附苯乙烯０．２９μｇ时，回收率为７２％。     

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ４．５）体系中，利用（１－（２－萘酚（ＰＡＮ），Ａｌ＾３＾＋与Ｃｕ＾２＾＋－ＥＤＴＡ发生定量交换反应，用氯仿萃取出Ｃｕ＾２＾＋－ＰＡＮ，用原子吸收法测定水中的Ｃｕ＾２＾＋，以间接测定ＡＬ＾３＾＋。方法的最佳线性范围为０．１－１．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．１ｍｇ／Ｌ；测定河水，饮用水，地下水中的Ａｌ＾３＾＋，其回收率在８５．０％－１０９％之间，变异系数为１．５％－     

氨气敏电极法测定大气中氨

以Ｈ２ＳＯ４（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）和ＮＨ３（１．００ｍｇ／Ｌ）的混合溶液作吸收液，采用气敏电极测定大气中氨，发挥了离子选择电极所具有的快速、灵敏及测定范围宽等优点，保证了大气中低浓度氨测定的准确性和可靠性。实验表明，该方法检测限为０．０１４～０．０１８ｍｇ／ｍ＾２，精密度约为１４．３％（相对标准偏差），回收率在９７％～１０２％之间，经６个月实验室验证的结果，无论是精密度的变异系数或回收率的置信系数     

流动注射—氢化物原子吸收法测定水中痕量铅

用ＨＣｌ－Ｋ３〔（ＣＮ）６〕－ＮａＢＨ４体系流动注射发生Ｈ４Ｐｂ，氮气载入电热石英原子化器中原子化，具有较高的灵敏度和分析速度，用于自来水中痕量铅的测定，相对标准偏差为２．０％，回收率为１０１％，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ。     

聚乙烯毗咯烷酮修饰碳糊电极溶出伏安法测定水中硝基酚

提出用聚乙烯毗咯烷酮（ＰＶＰｒ）修饰碳糊电极同时测定水中对硝基酸和２,４－二硝基酚的方法。在０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ的酚试液中开路富集,然后在磷酸盐缓冲液介质中溶出．以微分脉冲伏安法恻定,检测限分别为０．５０μｇ／Ｌ和１．８０μｇ／Ｌ。讨论了测定的影响因素以及２种硝基酚在该修饰电极上的反应机理。测定了地面水中对硝基酸和２,４－二硝基酸的含量,回收率分别为９０±６％和８６±５％。     

微分电位溶出法测定空气和水中微量铅

本文研究了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为 ,当 p H为 3.0～ 6 .0时 ,在乙酸钠——乙酸溶液中 ,铅的溶出电位为 - 0 .44 5 V,具有良好的溶出峰形。并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法 ,该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。本方法对四份水样进行回收率试验 ,其回收率均在 90 %以上 ,变异系数小于 10 %。因此该法具有较好的精密度和准确性     

AA3流动注射同时测定地表水中挥发酚和氰化物

利用AA3流动注射分析仪,同时对地表水中的挥发酚和氰化物进行测定,分析流程中使用了在线恒温蒸馏器。同传统的分析方法相比,本法分析测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为90％～110％,相关系数达到0．9992以上。     

流动注射分析仪快速测定水中氰化物方法研究

用流动注射分析仪和723S分光光度计（光度法）测定水中氰化物,进行了一系列的比对实验,结果表明,与GB/T7486-1987异烟酸—吡唑啉酮光度法相比,流动注射分析法测定水中氰化物具有高灵敏度、高精密度、高准确度、分析速度快、不需要人工蒸馏等特点。     

Pd-MWCNTs-泡沫镍电极对2,4-二氯苯酚的电催化加氢脱氯研究

为发展废水中氯代酚的处理技术和保护水环境安全,采用"浸渍-干燥-电沉积"法制备钯-多壁碳纳米管-泡沫镍电极,研究电极对2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）的去除能力和动力学特征,并探讨了2,4-DCP的脱氯机理.结果表明,在MWCNTs和Pd负载量分别为0.7 mg·cm^-2和0.01 mmol·cm^-2时制备的电极对2,4-DCP去除效果最好;掺入多壁碳纳米管（MWCNTs）可增大电极的表面积,提高Pd的分散性,增强电极的催化效率.当Na₂SO₄浓度为0.05 mol·L^-1,工作电压为-1 V,反应液初始pH为7时,50 mg·L^-1的2,4-DCP降解90 min的去除率达到99.74%,降解过程符合一级反应动力学模型,速率常数为0.0667 min^-1.采用高效液相色谱法监测2,4-DCP的降解产物,发现苯酚为2,4-DCP还原的最终产物,降解途径包括直接脱去2个氯原子转化为苯酚和分步脱去2个氯原子再转化为苯酚,但以直接脱去2个氯原子为主要途径.活性基淬灭实验证明,电极通过产生的吸附态氢原子（H_ads）对2,4-DCP进行加氢脱氯.     

光电化学协同催化降解甲基橙的研究

以TiO2/Ti薄膜电极为阳极、石墨电极为阴极、饱和甘汞电极为参比电极,设计了一种新型的双槽光电化学协同催化反应器,考察了阴极电位、反应时间、电解质浓度、溶液pH值等因素对甲基橙降解效果的影响.结果表明,电解质浓度对甲基橙的降解脱色效果影响不明显,而阴极电位、溶液pH值和反应时间则影响显著;色度为200度的甲基橙溶液,在阴极电位(Ec)为-0.6V、阴极槽初始pH3.0和阳极槽初始pH5.6、反应90min的条件下,阴极槽和阳极槽中甲基橙的脱色率分别为98.3%和51.3%,与仅靠TiO2/Ti薄膜阳极对有机物进行催化降解的“双槽单效”光电催化反应器相比,对甲基橙的催化氧化降解效率显著提高.降解前后的紫外-可见吸收光谱的变化表明,该双槽光电化学协同催化反应器不但可以同时使阴、阳两槽中的甲基橙脱色,且其苯环结构也被降解和矿化.     

一种农村生活污水流量在线监测新方法

流量是农村生活污水处理设施所需在线监测的重要运行参数之一。根据农村生活污水的导电特性,探索出了一种农村生活污水流量在线监测的新方法,该方法主要利用巴歇尔槽和基于污水导电性的液位计（CLG）实现流量的在线监测。巴歇尔槽可将流量数据测量转化为液位数据测量。CLG主要由测量电极和参比电极2部分组成,通过试验进一步确定CLG的最佳工艺设计条件为:400 Hz频率的交流电源供电条件下,测量电极和参比电极支路上均串联10 kΩ的电阻。经校正后,CLG平均相对误差为3.49%,测量误差中位数为0.3 cm,量程至少为2.1~19.2 cm。将由CLG和巴歇尔槽所构成的流量在线监测试验样机安装应用于实际发现,该样机与其他流量计所监测到的日流量数据均在0.01水平（双侧）上显著相关,说明该农村生活污水流量在线监测方法在实际应用中可实现流量的远程在线监测,具有可行性。     

便携式NDIR烟气分析仪在烧结炉CEMS二氧化硫比对测试中的应用研究

采用微流传感器的便携式非分散红外（NDIR）烟气分析仪具有测量精度高,运行稳定,抗干扰能力强,使用寿命长等优点,目前应用广泛。参考HJ／T46—1999{定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件》要求,对便携式非分散红外（NDIR）烟气分析仪进行实验室性能测试,结果显示各项技术指标均符合标准要求。在钢铁烧结炉排放烟气含湿量与CO浓度较高的环境下,便携式非分散红外（NDIR）烟气分析仪与定电位电解法分析仪进行现场比对,结果显示该方法可以更加有效地去除H2O等各项干扰,适用于手工比对测试。     

超声强化金刚石膜电极电化学降解效率的机制

从电化学氧化的传质过程、吸附与脱附、电极反应3个步骤,考察了超声强化金刚石膜电极(BDD)电化学降解效率的机制.超声对上述3个步骤都有显著影响.超声增强了污染物的传质过程,苯酚和邻苯二甲酸的传质系数分别由5.4×10-6m/s和6.7×10-6m/s增大至2.0×10-5m/s,提高了270%和199%.污染物在BDD电极表面的电化学吸附特性决定了超声对吸附与脱附过程的作用.苯酚的吸附量大,但中间产物难于脱附,超声虽然使得吸附量由6.49×10-10mol/cm2减小至1.39x10-10mol/cm2,但促进了产物的脱附,产生了正效应,有利于直接氧化,氧化峰电流提高了32%;邻苯二甲酸的吸附能力弱,超声使得吸附量由1.25×10-11mol/cm2进一步减小至3.11×10-12mol/cm2,产生了负效应,导致直接氧化消失.超声可以显著提高BDD电极的降解效率,而且对苯酚降解的促进作用更为明显.苯酚的平均电化学氧化能量利用率提高了287%,高于邻苯二甲酸的224%,这主要是因为超声可以同时强化苯酚的直接氧化和间接氧化,但对于邻苯二甲酸,间接氧化得到了加强,却不发生直接氧化.     

以牺牲阳极强化的电化学联用方法修复铬污染土壤

为解决重金属污染土在电动法修复过程中存在的聚焦效应问题,提出了牺牲铁阳极的电化学联用修复技术。在传统电动修复方法基础上增加电解液净化循环装置,优化Cr（Ⅵ）还原及沉淀所需技术参数,并与传统电动修复技术进行对比,探讨其修复效果及适用性。结果表明:迁出的Cr（Ⅵ）可在Fe2+作用下被还原为Cr（Ⅲ）并沉淀,pH、电压梯度、电流密度、电极面积均会影响其反应速率,电极距离对反应速率无直接影响,主要影响电解功率。Cr（Ⅵ）还原-沉淀反应的最佳技术参数为:pH值5~6.5,电压梯度0.8 V/cm,电流密度>6.67 mA/cm2,电极面积90 cm2,电极距离15 cm;较传统电动修复技术,以牺牲阳极强化铬污染土的电化学联用修复技术中,土壤室不同点位的去除率波动范围在10%,最高点位的去除率提高近24%,达93.4%。靠近阳极附近土体中Cr（Ⅵ）去除率从0.24%提高到80.38%。以牺牲阳极强化污染土的电化学联用修复方法不仅有效解决了重金属迁移的聚焦问题,而且有助于促进土中重金属污染物的整体性迁出。