使用Waters Integrity System进行除草剂／杀虫剂的化合物鉴定

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大.Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法,用三官能团C_(18)Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于IntegritySystem是结合了PDA和MS先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.用SPE(固相萃取)技术进行痕量分析世界各国政府相继降低饮用水中污染物的允许浓度,如欧共体(EEC)饮用水的分项指标为0.1μg/1,点体指标只有0.5μg/l.对如此低的含量进行分析,只能使用SPE技术进行浓缩.SPE可离线进行,也可     

利用WatersIntegrityLC／MS系统分析杀虫剂

Waters Integrity LC/MS系统是使用标准电子轰击(EI)源、热束接口(Thermabeam)的台式液质联用系统.不同于API源的 LC/MS系统,Integrity LC/MS系统所得的谱图可利用工业标准谱库进行检索;若谱库中无现成谱图,用户也无标准样品以自建谱库,标准 EI源有规律的裂解亦使用户可进行谱图解析,以确定化合物的结构.     

农药类化合物对大型溞的毒性作用模式:与基线毒性化合物比较研究

农药在控制有害生物的同时,对水生生态系统产生较大的毒性效应。本文通过实验获得了25种基线化合物对大型溞的急性毒性数据,并与57种农药类化合物对大型溞的急性毒性数据进行比较研究,同时根据体外浓度LC_(50)、生物富集因子BCF和体内临界浓度CBR的关系,计算了这些化合物在大型溞体内的临界浓度,研究了农药类化合物对大型溞的毒性作用机理。结果表明,基线化合物在大型溞体内的临界浓度log1/CBR值在一个很窄的范围波动,而农药类化合物在大型溞体内的临界浓度log1/CBR值范围广且较高。这说明多数农药类化合物对大型溞为反应性毒性作用模式。其中,除草剂对大型溞的毒性显著低于杀菌剂和杀虫剂对大型溞的毒性。这可能是因为除草剂主要通过干扰植物光合作用、植物激素或植物分子合成发挥毒性效应,从而导致其对大型溞的生理系统难以发生反应性毒性效应。而杀虫剂和杀菌剂主要通过干扰生物神经系统、生殖系统、呼吸作用或大分子合成发挥毒性效应,因此易与大型溞生理系统发生生物化学反应,从而具有较高的毒性效应。本文分别建立了除草剂、杀菌剂和杀虫剂对大型溞的急性毒性QSAR模型。除草剂对大型溞的急性毒性机理较简单,其毒性与化合物疏水性程度和离子化程度有关;而杀菌剂对大型溞的急性毒性主要与化合物的标准生成热和极性表面积有关;杀虫剂对大型溞的急性毒性作用机理较复杂,它们对大型溞的毒性效应与其和生物分子之间的氢键和范德华力有关。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

7种农药对管氏肿腿蜂的毒性及初级风险评价

为评估农药对寄生类自然天敌昆虫的安全性,选择管氏肿腿蜂(Scleroderma guani Xiao et Wu)作为受试生物,采用管测药膜法测定了3种杀虫剂、2种除草剂、2种杀菌剂对其致死效应,并根据田间推荐剂量计算暴露量,采用风险商值HQ对杀虫剂进行风险评估。结果显示,与空白对照比较,3种杀虫剂均具明显毒性作用,其中丁硫克百威、吡虫啉和呋虫胺对管氏肿腿蜂的24 h半致死量(24 h-LR50)分别为5.11、2.92和0.06 g a.i.·ha-1,农田内风险商值分别为60.23、16.64和3 105。除草剂和杀菌剂在3倍最大田间推荐剂量作用下,24 h管氏肿腿蜂死亡率均小于50%。上述结果表明,在田间推荐用量下,3种杀虫剂对管氏肿腿蜂的初级风险评价为存在高风险,建议进一步开展高级阶段风险评估或者采取合理的风险管理措施来降低风险;除草剂和杀菌剂对管氏肿腿蜂的风险可接受。     

农药的内分泌干扰研究

环境污染物引起的内分泌干扰成为全球性环境问题之一.本文介绍了内分泌干扰物的检测方法.并从除草剂、杀虫剂、杀菌剂等三个方面介绍了农药所引起的内分泌干扰现象.在此基础上,简介手性农药内分泌干扰问题的重要性和研究现状,并进行展望.     

对环境水体中目标化合物——杀虫剂的快速、灵敏的飞行时间（TOF）筛查

飞行时间（TOF）筛查方式技术以其特有的优势,如全扫描数据采集、非预期化合物历史数据再查询等在环境监测领域的应用已经取得了稳步增长.满足全球食品需求,杀虫剂、除草剂和杀真菌剂使用泛滥.这些化学物质施用到庄稼上,将不可避免地污染土壤和河道.因此需要执行严格的环境监察,以保护环境、植物和野生动物     

利用安捷伦1200在线SPE结合三重四极杆质谱定量分析饮用水中痕量除草剂

根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

利用ACQUITY UPC~2系统分离氯菊酯(permethrin)非对映体异构体

正公众对杀虫剂使用的关注日益增长,目前使用的杀虫剂中25%为手性化合物.在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用.因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长.氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂.氯菊酯具有4种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生.因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性.在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相     

SemiQuant:新的GC/MS软件估算化合物浓度的方法

采用GC／MS测定样品中的目标化合物时，常常会遇到“感兴趣”的非目标化合物．如果在被分析的样品中检测到这些非目标化合物，它们就会变得更为“感兴趣”，人们一般会设法对其进行鉴定并估算它们的浓度．因此，可以采用质谱库检索对其进行初步鉴定，否则它们就成为真正的未知物．     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

超高灵敏检测饮用水中杀虫剂

超高效的水处理过程,去除了大部分进入水源地的杀虫剂,世界卫生组织(WHO)出版了饮用水质量的指导原则仍然要求对超痕量物质进行检测.为了向监管机构报告结果,检测必须高质量,并符合诸如ISO17025等国际标准.为满足规定要求,在仪器分析之前,采用多种方式富集样品,并在LC/MS/MS分析之前,进行固相萃取.     

基于卤虫致死试验分离淡色生赤壳菌YLZ42杀虫活性代谢产物

淡色生赤壳菌具有优良的生防潜力.本实验室前期从广西玉林土壤中分离到一株对小菜蛾等多种农业害虫具有毒杀作用的淡色生赤壳菌YLZ42.采用杀虫活性追踪的方法,用改进后的卤虫致死试验(Brine shrimp lethality test,BSLT)进行活性评价,通过硅胶柱层析、萃取、薄层制备、液相制备的手段进行分离纯化,并探索活性化合物的生物活性和稳定性.分离到杀虫活性化合物纯品,高分辨率质谱显示该活性化合物相对分子质量为788,其对卤虫24 h的LC_(50)为86.89 mg/L.该化合物在温度低于30℃,pH 6-8以及光照和紫外光照条件下活性稳定.该杀虫活性化合物的氢谱与已报道过的分子量为788的化合物均不相同,有望开发为新的微生物源杀虫剂.     

UPLC/MS/MS 方法用于检测贝类亲脂性海洋生物毒素

海洋生物毒素包括若干亲水性化合物和亲脂性化合物,由于对人类健康有严重危害,需要对所养殖的贝类化合物进行严格检测.因此,采用快速而准确的检测方法是非常重要的.在欧盟,目前所规定的唯一"官方的"检测方法是灰鼠生物鉴定方法(MBA).使用这种方法,人们只能观察到贝类萃取物在活鼠上所产生的效果,而且不是针对某一     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用(ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S)检测蜂花粉中吡虫啉残留量

正在分析复杂环境样品中的痕量污染物时,通常会受到基质的严重干扰,使得在进行亚ng·g-1浓度水平检测时,所用仪器面临着必须满足灵敏度要求的挑战.杀虫剂暴露会对蜂群产生致死和亚致死效应,若要监控这些效应带来的影响则需要对蜜蜂和蜂产品中的杀虫剂水平进行可靠定量.某地区使用吡虫啉杀虫剂来应对昆虫的侵害,我们对该地区的蜜蜂样本及花粉产品进行了吡虫啉残留分析,花粉中平均含有20%蛋白质和6%总脂肪,并且还含有大量的维生素、脂肪酸、