汞样的分析（三）

3 汞样的预处理汞样的预处理一般都需要经过酸和氧化剂如高锰酸钾进行消化,然后用还原试剂如盐酸羟胺溶液褪Mn~(7+)红色,定容后取样以Sn~(2+)还原Hg~(2+)进行测定.本章则仅对汞样的预处理进行综述.3.1 环境样品的预处理3.1.1 天然水汞样陈洪等建议用自行研制的高灵敏测汞仪,对环境水样的预处理是,取9mL于10mL比色管中,加浓硫酸0.4mL,50g/L高锰酸钾溶液0.2mL,盖好塞子,放在金属架上,在烘箱80℃消化3小时.     

曙红荧光猝灭法测定水中ClO2

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,曙红在540 nm处产生一个荧光峰,并能被ClO2氧化导致其荧光发生猝灭.通过试验确定了ClO2使曙红褪色的最佳条件,ClO2在0.042 mg/L～0.916 mg/L范围内与曙红荧光猝灭强度呈线性关系,据此建立了水中ClO2的荧光分析方法,方法检出限为0.01 mg/L.     

YYG-2型冷原子荧光测汞仪操作中可能出现的问题讨论

一、原理和结构特点 冷原子荧光测汞仪是依据处于基态的汞原子在紫外线照射下能够产生荧光。且在一定浓度范围内荧光的强度与汞原于浓度具有一定线性关系,I_f=φAI.ξLN这一原理,按在常温下将样品中的汞离子(Hg~(++))用还原剂还原成汞原子,然后被载气输送到荧光室,在光源发出的光束激发下产生荧光,此荧光作用于光电管或光敏管通过放大,经表头显示出来的基本构思而设计的。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

原子吸收分光光度计用于冷原子吸收法测汞的试验研究

实验部分 一、原理及方法:汞蒸气对波长253.7nm的光有选择性吸收,在一定温度范围内,吸光度与汞蒸气浓度成正比。 水样经消化后,将各种形态的汞全部转化为二价汞离子,过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,然后用氯化亚锡将汞离子还原为单质汞。在室温下,由载气将单质汞蒸气导入吸收管,在波长253.7nm处测定其吸光度,根据吸光度与浓度关系进行定量。用已知不同浓度的Hg离子标     

甲基红分光光度法测定水中余氯

提出了以甲基红褪色光度法测定水中的余氯。在酸性介质中,余氯使甲基红褪色,最大吸收波长524nm,摩尔吸光系数=1.25×104L/mol·cm。余氯质量浓度在0 0mg/L～1mg/L范围内遵守比耳定律。对甲基红混合溶液的加入量以及样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等作了条件试验,并与DPD分光光度法进行了对比测定,两种方法测定结果基本一致。     

汞的分析（续完）

汞的测定方法是测汞过程最后的至关重要的一个环节.如何才能使汞的测定方法可靠.仍然是人们需要深入探讨的一个方而.为此,本文综述国内近年来的测定方法,供读者借鉴参考.1.1 分光光度法对于微量汞的测定早期采用低浓度双硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度法,操作复杂.尔后有人[1]将萃取剂改为磷酸三丁酯.郭安城等,最初用酚藏红花—苯—丁酮混合液萃取,后改为用荧光挑红B—1,10—菲罗啉和钒形成三元络合物,以1,2     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

荧光分光光度法测定废水中的微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S^2-作用生成荧光性的物质，从而使荧光素汞的荧光强度下降，根据荧光强度的下降值来测定水样中S^2-含量的方法，测定范围为0.007-0.8mg/L，线性相关系数r为0.9987。大部分共存物质不干扰测定，加入甲醛溶液可消除CN^-的干扰，加入酒石酸可消除Fe^3 的干扰，测定结果令人满意。     

汞 冷原子荧光法

汞　冷原子荧光法概述１．方法原理：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸汽。其基态汞原子受到波长２５３．７ｕｒｎ的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。２．干扰及消...     

水、雨、雪样品汞采集方法的改进

如果仅按《水和废水监测分析方法》(第三版 )在样品收集或溶化后才加稳定剂 ,汞的损失可达1 7%～ 89% ,结果必定偏低乃至错误。改进方法 :预先将 1 0 ml0 .1 % KMn O4 溶液和 4ml H2 SO4 一起置于接收瓶中 ,可更有效防止器壁吸附。特别是对于非瞬时性水样 (如混合水样、综合水     

底质样品中总汞测定方法的几点讨论

在《水和废水监测分析方法》第三版中,底质中总汞测定采用了冷原子吸收法和冷原子荧光法,两种方法对于样品的前处理(分解)都是一样。在我们用冷原子荧光法测定几条河流底质中的总汞时,数据往往是检不出,而实际上又存在污染源,通过仔细分析,发现是在样品前处理及条件控制上有问题,进行对比实验后结果表明: 1.在前处理以盐酸羟胺滴定KMnO_4至颜色退尽不恰当,因为对土壤底泥样品,摇动产生的混浊和它本身的底色会影响终点判定,难以观察颜色是否完全退尽。如果坚持“退尽”     

硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中氯离子如何才能得到低而稳定的空白值

用硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中的氯离子,往往会遇到试剂空白值较高且不稳定的情况,因此影响雨样测定的准确度和精密度,甚至会降低方法的灵敏度。那么,如何才能降低该法的空白值并使之较为稳定呢?我们的体会是: 1.制备硫氰酸汞时,必须充分洗涤该沉淀,以减少其中氯离子的含量。大家知道,该法中硫氰酸汞的制备是用硝酸汞的硝酸溶     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度评定

对冷原子吸收法测量水中汞溶液浓度的影响因素作了全面分析,对各因素的不确定度进行评估,评定了冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度。     

巯基棉富集大气中汞的有效解吸方法研究

研究了DMA-80测汞仪对巯基棉富集汞的高效解吸方法。常温定速、定量洗脱巯基棉中汞发现,4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞的效率为25%,而0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液(质量比为1∶12.5)洗脱汞效率不到5.6%,表明多数汞仍被富集,但4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞效率稍高。用3种不同解吸方法探究巯基棉中汞回收率发现,超声波解吸汞效率高、耗时短,且低盐、低酸度、低成本的0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液可实现巯基棉中汞的高效洗脱;以4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液及0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液分别为洗脱介质的微波消解法洗脱汞效率高于94.5%;正交试验得出洗脱介质为0.65 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液在95℃电热板中消解4 h含汞巯基棉后,解吸汞效率高于90%。     

气体中痕量汞的富集与测定

大气中汞含量通常可直接使用测汞仪进行检测。当要求气体中汞含量低于2微克/米~3时就要预先富集。目前国内多用传统的高锰酸钾——硫酸溶液进行富集。但我们在长期实践中认为用金、银与汞形成汞齐的方法与二氧化锰富集法互相配合使用较为适宜。其特点是环境适应性强、携带方便且取样后可在较长时间内保存。本文用上述两种富集方法以冷原子吸收法和冷原子荧光法进行试验,同时自制一个适于汞分析试验用的“稳恒连续汞蒸气发生器”,效果较好。     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

冷原子荧光法测汞中氯化亚锡保护剂的改进

冷原子荧光法测汞,需用氯化亚锡溶液作还原剂,一般加入锡颗粒作保护剂,但仍在一周左右就浑浊失效.为此,以EDTA作保护剂,可使氯化亚锡溶液常温下稳定3个月以上,且不易在测汞仪还原瓶内壁上产生积淀.